[发明专利]一种溶解氧微电极的制作方法在审
| 申请号: | 201910836779.3 | 申请日: | 2019-09-05 |
| 公开(公告)号: | CN110672682A | 公开(公告)日: | 2020-01-10 |
| 发明(设计)人: | 刘宏;刘迅;张鹏;黄天寅;刘大鹏;吕晓辉 | 申请(专利权)人: | 苏州科技大学 |
| 主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
| 代理公司: | 11496 北京君泊知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王程远 |
| 地址: | 215000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 微电极 微量移液管 溶解氧 直接测量 生物膜 熔化 蚀刻 斜切 醋酸纤维素膜 高空间分辨率 废水生物 合金表面 实验数据 现场条件 原位测量 合金丝 尖端处 微环境 电镀 可用 拉伸 尾线 填充 合金 制作 应用 | ||
1.一种溶解氧微电极的制作方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:拉伸微量移液管
使用微量移液管拉拔器和用于加热的盒灯拉伸微量移液管;
S2:打破微量移液管的尖端
用手控制细镊子打破尖端,尖端打破后,尖端直径为3-5μm;
S3:插入合金丝
选用2.0-2.5cm长的合金线插入微量移液管中,使用金属柱塞将合金线推向尖端,直至锥形区域;
S4:熔化合金以填充微量移液管的尖端
1)带有合金线的微量移液管安装在加热滑块上。将微量移液管安装在切入有机玻璃块的凹槽中,并通过翼形螺钉将薄的有机玻璃盖固定到树脂玻璃块上,以通过将微量移液管侧向滑入支架来保持微量移液管,以便不破坏尖端,加热丝的一部分朝向微量移液管的尖端延伸以使其保持温暖,安装微量移液管使得合金线的前端刚刚进入加热丝,并且微量移液管的尖端延伸超过加热丝;
2)在变压器配合下通过加热丝熔化合金线的前端,在用柱塞将合金推入尖端之前加热微电极的尖端,合金丝的末端开始熔化时,柱塞就用于将合金丝推向微量移液管的尖端,插入柱塞上的力应沿轴向方向,以避免微量移液管破裂。刚好在熔化的合金向尖端前进足够远的时候停止加热,使尖端处留有凹槽,需要继续推动柱塞,直到合金在尖端冷却,在微量移液管的尖端形成合金球,然后从尖端去除多余的合金,监控合金与玻璃移液器的连接。
S5:固定尾线
通过加热丝快速提高局部温度,将微量移液管重新定位在加热滑块上,使得合金线的后端位于加热丝的中间,将珐琅覆盖的铜线插入微量移液管,通过加热合金将铜线从微量移液管中拉出,合金线的后端快速加热,合金开始熔化,停止加热,铜线立即插入熔化合金中,焊接到合金上;
S6:斜切和蚀刻尖端
将微量移液管的尖端在45°角的金刚石表面上倾斜,以使用微量移液管矫直机暴露合金线3-5分钟,然后蚀刻尖端以产生具有1至4.4V的凹陷1-2分钟,使用50mL的2MKCN完成蚀刻;
S7:在尖端处将金电镀到合金表面
微电极安装在树脂玻璃块上,使其尖端浸入电镀溶液中进行电镀;
S8:调节微电极
用去离子水冲洗微电极,然后将其置于去离子水中至少2小时
S9:应用醋酸纤维素膜
在150mL烧杯中倒入100mL丙酮制备5%乙酸纤维素溶液,称取5毫克乙酸纤维素,置于搅拌板上,用涂有聚四氟乙烯的搅拌棒搅拌,溶解在100毫升乙酸酯中,在开始极化之前让微电极干燥10分钟,然后将微电极的尖端浸入5%醋酸纤维素溶液中2-3秒。
2.根据权利要求1所述的一种溶解氧微电极的制作方法,其特征在于:所述的玻璃微量移液管是标准硼硅酸盐玻璃管,内部没有灯丝,所述的玻璃微量移液管的外径为1.2mm,内径为0.69mm,长度为150mm,所述的玻璃微量移液管的尖端长度为7-8mm。
3.根据权利要求1所述的一种溶解氧微电极的制作方法,其特征在于:所述的加热丝由镍铬合金丝制成,并且形成环形。
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