[发明专利]一种测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法

说明书

本发明属于农残留检测的技术领域，具体的涉及一种测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法。该种测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法，包括以下步骤：(1)样品提取；(2)净化；(3)农药混标的配制；(4)检测。该检测方法可以将非脂肪性果蔬中的53种农药在20分钟内有效分离，且线性范围内具有良好的相关系数R²>0.999，该方法操作简单、提取快速、准确性高、重复性强，适用于非脂肪性蔬菜水果中多种农药残留量的确证分析。

技术领域

本发明属于农残留检测的技术领域，具体的涉及一种测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法。

背景技术

随着农业产业化的发展，农药、抗生素和激素等外源物质的使用越来越泛滥。不合理的使用这些物质必将导致农产品中的农药残留超标，影响着人以及动物的健康安全，造成疾病，导致发育畸形，甚至直接导致中毒死亡。农药残留问题逐渐显现在人们的面前，控制农药使用量或者去农药是一项亟待解决的问题。

蔬菜水果是世界上最重要的食用农产品之一，然而大多数蔬菜水果由于采收时间间隔较短，病虫害比较普遍，导致施用的农药种类和用量相对较多，因此农药残留超标问题突出。

农药残留检测方法的确定主要包括样本的制备、提取、净化、浓缩、检测等方面内容。快速准确地检测农产品中的农药残留需要从多方面考虑，包括：①样品的特性，在AOAC(美国分析化学家协会)中样品分为脂肪性和非脂肪性两大类，脂肪性大的样品，需要先提取脂肪，而后测定脂肪中的农药残留量；②农药的特性以及提取剂的选择：根据“相似相溶”原理，对极性较弱的农药，采用弱极性的溶剂来提取，对极性强的农药，则用极性强的溶剂来提取；③净化技术：在样品的提取液中，除了农药残留外，还有色素、油脂或其他天然物质，在测定前须去除这些干扰物质；④检测分析：合适的检测分析方法能够快速准确地将农产品农药残留的种类以及含量分析出来，分析方法包括气相色谱法、气质联用色谱法、液相色谱法以及液质联用技术等。

根据现有国标以及文献显示，农产品中的农药残留检测方法非常多，无法做到统一标准，例如阿维菌素，国标中只有独立的检测方法，因此多种农药的检测技术有必要加以改进，以期实现一种方法同时检测多种农药的目的。

发明内容

本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法，以提高检测水果蔬菜中农药残留的检测效率。该检测方法可以将非脂肪性果蔬中的53种农药在20分钟内有效分离，且线性范围内具有良好的相关系数R²>0.999，该方法操作简单、提取快速、准确性高、重复性强，适用于非脂肪性蔬菜水果中多种农药残留量的确证分析。

本发明的技术方案为：一种测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法，包括以下步骤：

(1)样品提取：首先称取果蔬试样，然后加入复合提取剂并进行均质；均质完成后加入氯化钠进行涡旋混匀；将混匀后的试样超声、离心，取上清液，氮气吹干，残余物用乙腈复溶得到复溶物；其中复合提取剂由乙腈和甲苯组成；

(2)净化：将步骤(1)所得复溶物转入活化后的固相萃取柱上，依次采用正己烷+甲苯复合洗脱剂、正己烷+甲苯+乙腈复合洗脱剂以及甲苯+乙腈复合洗脱剂三种复合洗脱剂进行洗脱；收集流出液；将流出液旋蒸至干后用乙腈复溶；过滤，所得滤液待测；

(3)农药混标的配制：精确配制浓度为1μg/mL的农药混合标准溶液，按照倍数稀释配制6组不同浓度的标准溶液，分别上机检测，绘制标准曲线；

(4)检测：将步骤(2)所得滤液与步骤(3)所得的6组不同浓度的标准溶液分别采用液相色谱-串联质谱法进行检测。

所述步骤(1)中复合提取剂的组成按体积比乙腈：甲苯为3:1。

所述步骤(1)中果蔬试样为20g，复合提取剂为20mL，氯化钠为10g；取上清液10mL，复溶所用乙腈为2mL。