[发明专利]一种测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法

权利要求书

1.一种测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)样品提取：首先称取果蔬试样，然后加入复合提取剂并进行均质；均质完成后加入氯化钠进行涡旋混匀；将混匀后的试样超声、离心，取上清液，氮气吹干，残余物用乙腈复溶得到复溶物；其中复合提取剂由乙腈和甲苯组成；

(2)净化：将步骤(1)所得复溶物转入活化后的固相萃取柱上，依次采用正己烷+甲苯复合洗脱剂、正己烷+甲苯+乙腈复合洗脱剂以及甲苯+乙腈复合洗脱剂三种复合洗脱剂进行洗脱；收集流出液；将流出液旋蒸至干后用乙腈复溶；过滤，所得滤液待测；

(3)农药混标的配制：精确配制浓度为1μg/mL的农药混合标准溶液，按照倍数稀释配制6组不同浓度的标准溶液，分别上机检测，绘制标准曲线；

(4)检测：将步骤(2)所得滤液与步骤(3)所得的6组不同浓度的标准溶液分别采用液相色谱-串联质谱法进行检测。

2.根据权利要求1所述测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中复合提取剂的组成按体积比乙腈：甲苯为3:1。

3.根据权利要求1所述测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中果蔬试样为20g，复合提取剂为20mL，氯化钠为10g；取上清液10mL，复溶所用乙腈为2mL。

4.根据权利要求1所述测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中三种复合洗脱剂的组成配比分别如下：按体积比正己烷：甲苯为3:1；正己烷：甲苯：乙腈为1：2：1；甲苯：乙腈为1：3。

5.根据权利要求1所述测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中正己烷+甲苯复合洗脱剂为5mL，正己烷+甲苯+乙腈复合洗脱剂为10mL，甲苯+乙腈复合洗脱剂为15mL。

6.根据权利要求1所述测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中均质5min；超声30min；在4000r/min条件下离心5min；在40℃下氮气吹干；所述步骤(2)中在42℃条件下进行旋蒸；复溶所用乙腈为1mL；过滤采用0.22μm微孔滤膜。

7.根据权利要求1所述测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中农药混合标准溶液中包含以下53种农药：多菌灵、抗蚜威、杀线威、灭多威、噻虫胺、乐果、敌百虫、噻虫啉、抑霉唑、啶虫脒、甲拌磷砜、克百威、氯吡脲、甲萘威、甲拌磷亚砜、阿维菌素、己唑醇、咪酰胺、腈菌唑、灭线磷、嘧菌酯、炔苯酰草胺、戊菌唑、氟硅唑、联苯肼酯、联苯三唑醇、三唑磷、丙环唑、腈苯唑、虫酰肼、苯酰菌(草)胺、高效氟吡甲禾灵、四螨嗪、唑虫酰胺、肟菌酯、氟吡甲禾灵、唑螨酯、丁苯吗啉、久效磷、三唑醇、戊唑醇、茚虫威、莠灭净、嘧菌环胺、氟环唑、喹禾灵、氟虫腈砜、除虫脲、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟酰脲、氟虫脲。

8.根据权利要求1所述测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法，其特征在于，所述步骤(4)中液相色谱-串联质谱法的流动相：A:0.1‰甲酸水，B:乙腈；梯度洗脱。

9.根据权利要求8所述测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法，其特征在于，所述步骤(4)中液相色谱-串联质谱法的色谱柱为150mm×2mm，2.0μmC18色谱柱；流动相的流速为1.0mL/min；柱温为40℃；进样量为10μL。

10.根据权利要求8所述测定非脂肪性果蔬中多种农药残留的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱条件如下：