[发明专利]一种3-溴-2-乙基吡啶的合成方法在审
| 申请号： | 201910832804.0 | 申请日： | 2019-09-04 |
| 公开（公告）号： | CN110407740A | 公开（公告）日： | 2019-11-05 |
| 发明（设计）人： | 米涛冉;涂强 | 申请（专利权）人： | 上海毕得医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙) 31251 | 代理人： | 王法男 |
| 地址： | 200092 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙基 合成路线 合成 催化剂作用 二乙基锌 二溴吡啶 反应条件 药物合成 副产物 高纯度 收率 | ||
1.一种3-溴-2-乙基吡啶的合成方法，其特征在于，合成线路包括以下步骤：
在反应溶剂中，二乙基锌在催化剂作用下，于常温条件下和化合物1发生反应生成化合物2；
所述的催化剂为Pd(PPh3)4、Pd(dppf)Cl2或者Pd(PPh3)2。
2.根据权利要求1所述的3-溴-2-乙基吡啶的合成方法，其特征在于，反应步骤为：
(1)在氮气或惰性气体保护下，将二乙基锌滴加入到反应溶剂中，然后加入催化剂；
(2)将化合物1溶解在反应溶剂中慢慢滴加到上述含有二乙基锌和催化剂的溶液中，滴加完毕后，在20～30℃温度下继续反应0.5～2小时。
3.根据权利要求1或2所述3-溴-2-乙基吡啶的合成方法，其特征在于，所述的二乙基锌与化合物1、催化剂的摩尔比为0.9～1.5:1:0.01～0.1。
4.根据权利要求1或2所述3-溴-2-乙基吡啶的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，二乙基锌滴加时间为0.2～0.5小时，滴加时将温度控制在15～25℃之间。
5.根据权利要求2所述3-溴-2-乙基吡啶的合成方法，其特征在于，二乙基锌滴加完毕后，搅拌5～10分钟再加入催化剂。
6.根据权利要求2所述3-溴-2-乙基吡啶的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，化合物1和用于溶解化合物1的反应溶剂体积比为1g:2.5～4mL，滴加时间为0.5～1小时。
7.根据权利要求2所述3-溴-2-乙基吡啶的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，二乙基锌与用于溶解二乙基锌的反应溶剂体积比为1：1.5～2.5。
8.根据权利要求1或2所述3-溴-2-乙基吡啶的合成方法，其特征在于，所述的反应溶剂为四氢呋喃溶剂或乙醚。
9.根据权利要求1或2所述的3-溴-2-乙基吡啶的合成方法，其特征在于，淬灭反应后纯化，纯化的步骤为：
淬灭反应后缓慢升温至室温，加入萃取溶剂，萃取1～3次，合并有机相，洗涤、过柱后得到产品；所述的萃取溶剂为乙酸乙酯，并用饱和盐水洗涤有机相。
10.根据权利要求9所述的3-溴-2-乙基吡啶的合成方法，其特征在于，用饱和碳酸氢钠水溶液淬灭。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海毕得医药科技有限公司，未经上海毕得医药科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910832804.0/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
