[发明专利]环烷烃一步氧化制二元酸工艺氧化液的分离提纯方法有效
| 申请号: | 201910829936.8 | 申请日: | 2019-09-04 |
| 公开(公告)号: | CN112441914B | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
| 发明(设计)人: | 陈燕鑫;干丰丰 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号: | C07C51/43 | 分类号: | C07C51/43;C07C55/12;C07C55/14 |
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| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 环烷烃 一步 氧化 二元酸 工艺 分离 提纯 方法 | ||
1.环烷烃一步氧化制二元酸工艺氧化液的分离提纯方法,包括以下几个步骤:
(1)氧化液闪蒸处理,得到冷凝液1和釜液2;
(2)釜液2真空冷冻干燥处理,得到冷凝液3和固体4;
(3)固体4在溶剂中溶解,过滤得到固体残渣5和滤液6;
(4)滤液6结晶得到二元酸晶体和母液7;
所述氧化液包括:
环烷烃,大于0且25以下份;
水,大于0且10以下份;
二元酸,5~20份;
醋酸,30~60份;
其它成分,2~20份;
其中所述其它成分主要为酮、醇、聚合物、酯、催化剂;
步骤(2)中,冷冻干燥的冷阱温度为-50℃~-80℃,冷冻干燥的绝对压力为0.1Pa~20Pa;
步骤(1)氧化液闪蒸气冷凝液1主要成分为环烷烃和水;
步骤(1)闪蒸温度为60~120℃,闪蒸压力为0.05~0.2MPa;
步骤(2)冷凝液3主要为溶剂醋酸、醇和酮,固体4主要为二元酸和催化剂。
2.根据权利要求1所述的分离提纯方法,其特征是所述环烷烃为C5~C7的环烷烃。
3.根据权利要求1所述的分离提纯方法,其特征在于步骤(2)采用真空冷冻干燥机处理。
4.根据权利要求1所述的分离提纯方法,其特征在于步骤(3)所用溶剂包括选自由环己烷、环己酮、环己醇、环戊烷、环戊酮和环戊醇所组成的物质组中的至少一种。
5.根据权利要求1所述分离提纯方法,其特征在于步骤(4)结晶温度为0~30℃。
6.根据权利要求1所述分离提纯方法,其特征在于步骤(4)结晶时间至少为10分钟。
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