[发明专利]环烷烃一步氧化制二元酸工艺氧化液的分离提纯方法有效

专利信息
申请号: 201910829936.8 申请日: 2019-09-04
公开(公告)号: CN112441914B 公开(公告)日: 2022-11-04
发明(设计)人: 陈燕鑫;干丰丰 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
主分类号: C07C51/43 分类号: C07C51/43;C07C55/12;C07C55/14
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 环烷烃 一步 氧化 二元酸 工艺 分离 提纯 方法
【权利要求书】:

1.环烷烃一步氧化制二元酸工艺氧化液的分离提纯方法,包括以下几个步骤:

(1)氧化液闪蒸处理,得到冷凝液1和釜液2;

(2)釜液2真空冷冻干燥处理,得到冷凝液3和固体4;

(3)固体4在溶剂中溶解,过滤得到固体残渣5和滤液6;

(4)滤液6结晶得到二元酸晶体和母液7;

所述氧化液包括:

环烷烃,大于0且25以下份;

水,大于0且10以下份;

二元酸,5~20份;

醋酸,30~60份;

其它成分,2~20份;

其中所述其它成分主要为酮、醇、聚合物、酯、催化剂;

步骤(2)中,冷冻干燥的冷阱温度为-50℃~-80℃,冷冻干燥的绝对压力为0.1Pa~20Pa;

步骤(1)氧化液闪蒸气冷凝液1主要成分为环烷烃和水;

步骤(1)闪蒸温度为60~120℃,闪蒸压力为0.05~0.2MPa;

步骤(2)冷凝液3主要为溶剂醋酸、醇和酮,固体4主要为二元酸和催化剂。

2.根据权利要求1所述的分离提纯方法,其特征是所述环烷烃为C5~C7的环烷烃。

3.根据权利要求1所述的分离提纯方法,其特征在于步骤(2)采用真空冷冻干燥机处理。

4.根据权利要求1所述的分离提纯方法,其特征在于步骤(3)所用溶剂包括选自由环己烷、环己酮、环己醇、环戊烷、环戊酮和环戊醇所组成的物质组中的至少一种。

5.根据权利要求1所述分离提纯方法,其特征在于步骤(4)结晶温度为0~30℃。

6.根据权利要求1所述分离提纯方法,其特征在于步骤(4)结晶时间至少为10分钟。

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