[发明专利]一种连续流反应合成7-硝基-1,2,3,4-四氢喹啉的方法

权利要求书

1.一种连续流反应合成7-硝基-1,2,3,4-四氢喹啉的方法，其特征在于，包括如下步骤：1) 分别量取35mL 90%硫酸水溶液，10g四氢喹啉倒入50mL烧杯A和B中，称取4.9g质量分数为96% 浓硝酸倒入50mL烧杯C中；2) 分别将烧杯A和B连接计量泵P1和P2，同时启动泵P1和P2，将两种溶液打入反应模块I；3) 将2）中两种溶液在反应模块I中混合反应，反应温度0℃～10℃，生成四氢喹啉硫酸盐；4) 烧杯C连接泵P3，此溶液与反应模块I流出的液体同时打入反应模块II；在反应模块II中温度维持在-5℃～-10℃，完成反应生成7-硝基-1,2,3,4-四氢喹啉；5) 反应液从反应模块II流出进入装有350g冰水混合液的收集装置中，维持温度在0℃，搅拌1h；过滤得到产物20.0g克7-硝基-1,2,3,4-四氢喹啉硫酸盐，HPLC纯度97.6%，5-硝基-1,2,3,4-四氢喹啉1.9%和5,7-二硝基-1,2,3,4-四氢喹啉0.2%；滤液用于下一次反应液的后处理；6) 将所得7-硝基-1,2,3,4-四氢喹啉硫酸盐用2倍体积甲醇打浆，得到纯度为99.9% 7-硝基-1,2,3,4-四氢喹啉硫酸盐精品17.2克；7) 将所得精品分批加入50mL 40%氢氧化钠水溶液中，充分搅拌1h，过滤得到最终产物7-硝基-1,2,3,4-四氢喹啉，干燥称重10.70g，收率为80%，经高效液相测定纯度99.8％。

2.一种连续流反应合成7-硝基-1,2,3,4-四氢喹啉的方法，其特征在于，包括如下步骤：1) 分别量取35mL 85%浓硫酸，10g四氢喹啉倒入50mL烧杯A和B中，称取4.9g质量分数为96%浓硝酸倒入50mL烧杯C中；2) 分别将烧杯A和B连接计量泵P1和P2，同时启动泵P1和P2，将两种溶液打入反应模块I；3) 将2）中两种溶液在反应模块I中混合反应，反应温度0℃～10℃，生成四氢喹啉硫酸盐；4) 烧杯C连接泵P3，此溶液与反应模块I流出的液体同时打入反应模块II；在反应模块II中温度维持在-5℃～-10℃，完成反应生成7-硝基-1,2,3,4-四氢喹啉；5) 反应液从反应模块II流出进入装有350g冰水混合液的收集装置中，维持温度在0℃，搅拌1h；过滤得到产物7-硝基-1,2,3,4-四氢喹啉硫酸盐19.7克，HPLC纯度96.9%，5-硝基-1,2,3,4-四氢喹啉2.3%和5,7-二硝基-1,2,3,4-四氢喹啉0.3%；滤液用于下一次反应液的后处理；6) 将所得的7-硝基-1,2,3,4-四氢喹啉硫酸盐用2倍体积甲醇打浆，得到纯度为99.6% 7-硝基-1,2,3,4-四氢喹啉硫酸盐精品16克；7) 将所得精品分批加入50mL 40%氢氧化钠水溶液中，充分搅拌1h，过滤得到最终产物7-硝基-1,2,3,4-四氢喹啉，干燥称重10.16g，收率为76%，经高效液相测定纯度99.6％。