[发明专利]制备聚甲氧基二甲醚的方法及装置

说明书

本发明涉及一种制备聚甲氧基二甲醚的方法和装置，所述装置包括：反应精馏塔、第一常规精馏塔和第二常规精馏塔；所述反应精馏塔分别与所述第一常规精馏塔和所述第二常规精馏塔连通；所述反应精馏塔自上到下依次包括：上反应段、精馏段、下反应段和提馏段；所述上反应段设置第一进料口，所述下反应段设置第二进料口和第三进料口。本发明的制备聚甲氧基二甲醚的装置，整个系统由一个反应精馏塔和两个常规精馏塔组成，流程简单，易于操作，实现了连续化生产；通过双反应段交互作用，实现甲醛转化率＞99％，解决了甲醛遇冷易聚合而造成设备和管道堵塞的问题。

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种制备聚甲氧基二甲醚的方法及装置。

背景技术

清洁柴油的发展对于缓解我国日益凸显的能源紧缺和环境污染压力，应对越加严格的排放标准均有重要意义。研究发现通过添加含氧柴油调和组分，可显著提高柴油燃烧效率、降低有毒有害物质排放。常规含氧柴油调和组分虽然能够有效提高柴油十六烷值，降低一氧化碳排放，但往往存在溶解度低、蒸气压高的缺点，且需要对发动机进行改造才能使用。

聚甲氧基二甲醚(DMMn)，又名聚甲醛二甲醚、聚氧亚甲基二甲醚、聚甲氧基甲缩醛，其通式为：CH3O(CH2O)nCH3。其中DMM3-6性质与柴油相近，具有含氧量高、与柴油互溶型好、不含硫不含芳烃等优点，按10％～20％调和到柴油中可显著改善柴油在发动机中的燃烧效率、降低柴油冷滤点，且无需改造发动机，被认为是一种理想的新型绿色含氧柴油调和组分。目前DMMn合成方法是采用甲醇或甲缩醛等封端剂与甲醛、多聚甲醛等提供主链的化合物在酸性催化剂作用下进行聚合反应，然后经过多级(三级及以上)精馏得到DMM3-6产品。其中多聚甲醛是通过对甲醛水溶液进行脱水后再经过聚合、造粒、干燥等过程制得的固体形态物质，作为反应物时需进一步解聚为甲醛进行反应，过程曲折；且固体形态反应物相比液态反应物在投料、混合等过程操作难度大，不利于连续化生产。浓甲醛水溶液制备简单，价格较低，浓甲醛与封端剂合成DMMn的反应为全液相反应，反应条件温和，易实现连续化生产。

专利CN 101198630A公开了一种由甲醇和甲醛制备聚甲氧基二甲醚的方法。该方法以甲醇和商业甲醛水溶液为原料制备低聚合度的DMMn，所涉及的装置包含一个反应器、一个反应性蒸发器、四个蒸馏塔和一个相分离设备。该方法对于甲醛水溶液为原料制备DMMn工艺进行了改善，但工艺仍然较为复杂，且体系内多余的甲醛采用蒸馏的方法分离，甲醛遇冷易聚合形成固体，存在较高的设备和管道堵塞风险。

专利CN 106146266 A公开了一种浓甲醛制备聚甲氧基二甲醚的工艺方法和装置。该方法以甲缩醛和浓度为50％～88％的浓甲醛水溶液为反应物，在酸催化条件下合成DMMn，所涉及的装置为包含流化床反应器、脱氢塔、萃取塔和三级精馏塔的六塔系统。该方法通过引入第三组分萃取剂来分离DMMn，增加了设备投资和能耗；且对于甲醛遇冷易聚合形成固体堵塞设备和管道的问题未见说明。

专利CN 107285999 A公开了一种烷基聚氧醚DMMn的反应塔及生产工艺方法。该反应塔包含解析段、反应精馏段和塔顶段，半缩醛在解析段分解为甲醛和异辛醇，甲醛和甲缩醛在反应精馏段发生反应和分离，不同聚合度的DMMn产品分别从塔顶、侧线和塔釜采出。该方法采用反应精馏技术，显著缩短了工艺步骤。但反应物半缩醛为不稳定化合物，且能与甲缩醛缩聚为聚甲氧基半缩醛副产物；此外，该方法也未涉及体系内多余甲醛的处理，仍存在甲醛遇冷堵塞管道和设备的问题。

发明内容

本发明的一个目的在于提出一种制备聚甲氧基二甲醚的装置。

本发明的一种制备聚甲氧基二甲醚的装置，包括：反应精馏塔、第一常规精馏塔和第二常规精馏塔；所述反应精馏塔分别与所述第一常规精馏塔和所述第二常规精馏塔连通；所述反应精馏塔自上到下依次包括：上反应段、精馏段、下反应段和提馏段；所述上反应段设置第一进料口，所述下反应段设置第二进料口和第三进料口。

另外，本发明上述的制备聚甲氧基二甲醚的装置，还可以具有如下附加的技术特征：