[发明专利]制备聚甲氧基二甲醚的方法及装置有效
申请号: | 201910828404.2 | 申请日: | 2019-09-03 |
公开(公告)号: | CN110437044B | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 孙兰义 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C07C41/56 | 分类号: | C07C41/56;C07C41/58;C07C43/30;B01D3/00;B01J19/00 |
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地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 聚甲氧基二 甲醚 方法 装置 | ||
1.一种制备聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于,所述方法采用的装置包括:反应精馏塔、第一常规精馏塔和第二常规精馏塔;所述反应精馏塔分别与所述第一常规精馏塔和所述第二常规精馏塔连通;
所述反应精馏塔自上到下依次包括:上反应段、精馏段、下反应段和提馏段;所述上反应段设置第一进料口,所述下反应段设置第二进料口和第三进料口;
所述反应精馏塔为填料塔,所述第一常规精馏塔为板式塔、填料塔或复合塔,所述第二常规精馏塔为板式塔、填料塔或复合塔;
所述反应精馏塔的上反应段的理论板数为5块~20块,精馏段理论板数为5块~30块,下反应段理论板数为5块~20块,提馏段理论板数为5块~30块;所述第一常规精馏塔的理论板数为10块~50块,所述第二常规精馏塔理论板数为20块~50块;
所述反应精馏塔的上反应段装载有固体酸催化剂,所述固体酸催化剂至少为阳离子交换树脂、硅胶和分子筛中的一种;
所述方法包括如下步骤:
S101:首先将甲醇、甲缩醛和浓甲醛水溶液依次通过第一进料口、第二进料口和第三进料口通入所述反应精馏塔进行合成反应,得到产物A、产物B和产物C;其中,所述甲缩醛与所述甲醛进料摩尔比为0.5~2,所述甲醇与所述甲醛进料摩尔比为0.2~1;
S102:将所述产物A从所述反应精馏塔的塔顶采出,将所述产物B通过所述反应精馏塔的侧线采出并通入到所述第一常规精馏塔中,在第一操作条件下进行分离,得到DMM2,将所述产物C通过所述反应精馏塔的塔釜采出并通入到所述第二常规精馏塔中,在第二操作条件下进行分离,在所述第二常规精馏塔的塔顶得到DMM3-6,在所述第二常规精馏塔的塔釜得到DMM7+。
2.根据权利要求1所述的制备聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于,所述反应精馏塔的塔釜温度为100℃~180℃,所述下反应段温度为70℃~150℃,所述上反应段温度为50℃~140℃。
3.根据权利要求1所述的制备聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于,所述合成反应的操作条件为:0.1MPa~1MPa操作压力、2~10摩尔回流比;所述第一操作条件为:0.02MPa~0.1MPa操作压力、0.5~10摩尔回流比;所述第二操作条件为:0.002MPa~0.05MPa操作压力、0.5~10摩尔回流比。
4.根据权利要求1所述的制备聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于,在所述步骤S102后,还包括如下步骤:将在所述第二常规精馏塔的塔釜得到的DMM7+作为循环流股返回所述反应精馏塔。
5.根据权利要求1所述的制备聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于,所述浓甲醛水溶液中的甲醛的质量分数为83%~87%。
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