[发明专利]一种多孔NiS2纳米片的制备方法及NiS2材料

说明书

本发明提供一种多孔NiS₂纳米片制备方法及一种NiS₂材料，该NiS₂材料具有疏松多孔的纳米片结构。该制备方法采用含镍化合物前驱体的方法制备，进一步通过硫化处理，由最初比较平整的纳米片变为多孔疏松的纳米片状结构。该材料可以用于电催化析氧反应催化剂。本发明的优点是该制备方法操作简单，产物纯度高，结晶好，NiS₂为多孔疏松的纳米片状结构，有利于催化反应过程中反应物与催化剂的接触，有利于反应过程中反应物和产物的传输，同时疏松多孔的纳米片结构提供了更多的催化活性位点，从而有效地提高了催化活性。该材料在析氧反应中具有较好的催化活性和催化稳定性，可作为新型催化剂用于电解水析氧反应。

技术领域

本发明属于多孔材料和催化技术领域，具体涉及一种多孔NiS₂纳米片的制备方法、NiS₂材料和催化剂。

技术背景

电解水制氢是一种清洁的能源转化过程和能源储存技术，电解水包括析氢(HER)和析氧(OER)两个反应，但是该反应需要在催化剂的作用下有效进行。作为电解水的重要半反应，析氧涉及4个电子的转移和氧-氧键的形成，是一个相对缓慢的反应，因此对于电解水反应速率至关重要。目前，析氧反应中最有效的催化剂是RuO₂和IrO₂这两种贵金属催化剂，但是贵金属资源贫乏、价格昂贵，限制了其工业上的大规模应用。因此迫切需要开发一种基于廉价金属的有效催化剂。

发明内容

本发明的目的是针对上述技术分析，提供一种多孔NiS₂纳米片制备方法，为电催化反应提供有效催化剂，产物形貌结构均一、纯度高、结晶性好、活性高，制备方法简单。

本发明提供一方面提供一种多孔NiS₂纳米片制备方法：

(1)该方法包括如下步骤：

1)含镍化合物的合成：将1～3g三嵌段共聚物P123(分子量＝5800)、加入到含酸和醇的混合溶液中，一定温度下完全溶解后，加入0.01～0.10mol镍盐，使其全部溶解，将混合溶液在一定温度下加热，溶剂挥发自组装2～6h，冷却到室温，清洗后干燥，将所的产物焙烧得到含镍化合物；

2)硫化处理：取步骤1)中的含镍化合物和硫粉在一定温度下焙烧，冷却到室温得到NiS₂催化剂材料。

(2)根据(1)所述的多孔NiS₂纳米片制备方法，其中，所用的镍盐为氯化镍、硫酸镍或六水硝酸镍。

(3)根据(1)至(2)所述的多孔NiS₂纳米片制备方法，其中，步骤1)中，酸为：硝酸、浓硝酸、硫酸或盐酸的一种和几种，优选用量1～5mL。

(4)根据(1)至(3)所述的多孔NiS₂纳米片制备方法，其中，步骤1)中，醇为：乙醇、丙醇、异丙醇或正丁醇的一种或几种，优选用量为10～20mL。

(5)根据(1)至(4)所述的多孔NiS₂纳米片制备方法，其中，步骤1)中，将1～3g三嵌段共聚物P123(分子量＝5800)、加入到含有酸和醇的混合溶液中，在一定温度下溶解，溶解温度为：室温或其他温度，优选温度为30～60℃。

(6)根据(1)至(5)所述的多孔NiS₂纳米片制备方法，其中，步骤1)中，混合溶液加热溶剂挥发自组装温度为：100～160℃反应并冷却到室温后，用乙醇清洗并离心分离后，干燥环境，为空气，真空或者冷冻状态下，优选干燥环境：真空状态干燥；优选干燥温度30～60℃。

(7)根据(1)至(6)所述的多孔NiS₂纳米片制备方法，其中，步骤1)中，干燥后的产物焙烧时，以一定的升温速率逐步升温，优选升温速率2～10℃/min，焙烧温度为100～300℃。