[发明专利]一种多孔NiS2纳米片的制备方法及NiS2材料在审
| 申请号: | 201910826239.7 | 申请日: | 2019-09-03 |
| 公开(公告)号: | CN110538663A | 公开(公告)日: | 2019-12-06 |
| 发明(设计)人: | 徐冬;孟瑞红;高文君;孙振新;郭桦;陈保卫;高腾飞;杨阳 | 申请(专利权)人: | 国电新能源技术研究院有限公司 |
| 主分类号: | B01J27/043 | 分类号: | B01J27/043;B01J35/10;C25B1/04;C25B11/06 |
| 代理公司: | 11352 北京大成律师事务所 | 代理人: | 陈福<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址: | 102209 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纳米片 制备 析氧反应 纳米片状结构 催化活性 多孔疏松 疏松多孔 反应物 催化剂 催化反应过程 催化活性位点 催化稳定性 含镍化合物 新型催化剂 产物纯度 硫化处理 电催化 电解水 前驱体 有效地 平整 传输 | ||
1.一种多孔NiS2纳米片制备方法,其特征在于所述的材料结构为纳米片状结构,并且纳米片上具有多孔结构,合成方法采用含镍化合物前驱体的方法制备,包括如下步骤:
1)含镍化合物的合成:将1~3g三嵌段共聚物P123(分子量=5800)、加入到含有酸和醇的混合溶液中,完全溶解后,加入0.01~0.10mol镍盐,搅拌使其全部溶解,将混合溶液加热,溶剂挥发自组装2~6h,冷却、清洗后干燥,将所得产物焙烧得到含镍化合物;
2)硫化处理:取步骤1)中的含镍化合物和硫焙烧,冷却得到NiS2催化剂材料。
2.根据权利要求1所述的多孔NiS2纳米片制备方法,其特征在于,所用的镍盐为氯化镍、硫酸镍或六水硝酸镍一种或几种。
3.根据权利要求1所述的多孔NiS2纳米片制备方法,其特征在于,步骤1)中,所用的酸为硝酸、浓硝酸、硫酸或盐酸的一种和几种,用量为1~5mL。
4.根据权利要求1所述的多孔NiS2纳米片制备方法,其特征在于,步骤1)中,使用的醇为乙醇、丙醇、异丙醇或正丁醇的一种或几种,用量为10~20mL。
5.根据权利要求1所述的多孔NiS2纳米片制备方法,其特征在于,步骤1)中,将1~3g三嵌段共聚物P123(分子量=5800)、加入到含有酸和醇的混合溶液中,在室温或30~60℃的条件下完全溶解。
6.根据权利要求1所述的一种多孔NiS2纳米片的制备方法,其特征在于,步骤1)中,将混合溶液加热溶剂挥发自组装温度为100~160℃,冷却却到室温后,用乙醇清洗并离心分离后,在空气、真空或者冷冻状态下干燥。
7.根据权利要求1所述的多孔NiS2纳米片制备方法,其特征在于,步骤1)中,干燥后的产物以2~10℃/min速率逐步升温焙烧,焙烧温度为100~300℃。
8.根据权利要求1所述的多孔NiS2纳米片制备方法,其特征在于,步骤2)中,将含镍化合物与硫粉置入与外界隔绝的环境中。
9.根据权利要求8所述的多孔NiS2纳米片制备方法,其特征在于,步骤2)中,含镍化合物与硫粉被惰性气体包围或为真空。
10.根据权利要求9所述的多孔NiS2纳米片制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述惰性气体为氮气、氦气、氩气的一种或几种。
11.根据权利要求10所述的一种多孔NiS2纳米材料的制备方法,其特征在于,所述惰性气体为持续流动的气体,将150~250mg硫粉与含镍化合物混合,500~3000mg硫粉相较于含镍化合物置于气体流向的上游。
12.根据权利要求11所述的多孔NiS2纳米片制备方法,其特征在于,持续流动的惰性气体流速为20~30scc/min。
13.根据权利要求1至12任一项所述的多孔NiS2纳米片制备方法,其特征在于,步骤2)中,以1~5℃/min的升温速率逐步升温至200~500℃,焙烧时间为1-5h。
14.一种NiS2纳米材料,其特征在于,所述NiS2纳米材料为多孔NiS2纳米片结构。
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