[发明专利]一种枳实中同时提取橙皮苷、辛弗林和多甲氧基黄酮的方法

说明书

本发明公开了一种枳实中同时提取橙皮苷、辛弗林和多甲氧基黄酮的方法，枳实经过筛分除杂、清洗后，粉碎成颗粒，再经一次连续逆流提取，三次分离纯化即分别得到高纯度的橙皮苷、多甲氧基黄酮和辛弗林，而且分离纯化步骤简单，减少了溶剂用量，高效环保，适合于工业化大规模生产。

技术领域

本发明涉及一种中药有效成分的提取方法，具体涉及一种利用连续逆流提取装置，同时提取枳实中多重有效成分，并将其分离纯化的方法。

背景技术

枳实属芸香科植物酸橙及栽培变种或甜橙的干燥幼果。枳实性味归经苦、辛、酸，温，具有破气消积，化痰散痞的功效。用于治疗积滞内停，痞满胀痛，泻痢后重，大便不通，痰滞气阻胸痹，结胸；胃下垂，脱肛，子宫脱垂。枳实主要化学成分有生物碱类、黄酮类等成分。生物碱类主要成分辛弗林，具有提高新陈代谢、增加热量消耗、提高能量水平、氧化脂肪、减肥的功效，是中药枳实中起重要作用的有效成分，具有增强心血输出量、提高总外周血管阻力而使左心室压力及动脉血压上升的作用，临床上主要用于治疗支气管哮喘及低血压、虚脱及休克、体位性低血压、食积不化、胃下垂等，除中医的传统应用外，也有生产注射剂在临床应用，用于抢救各种休克、心衰以及治疗胃及十二指肠溃疡等病症。黄酮类主要成分橙皮苷为维生素P类药，用于增强毛细血管的韧性。是治疗高血压和心肌梗塞的药物，医药工业中用作制药的原料，是中成药脉通的主要组成之一。橙皮甙的衍生物甲基橙皮甙，也是维生素P类药，是日本《食品添加物公定书》中收载的品种。黄酮类主要成分多甲氧基黄酮(PMF)是一类含有多个甲氧基、低极性、具有平面结构的有强烈生物活性的黄酮类成分,具有抗癌、抗炎、抗氧化、抗动脉粥样硬化、抗过敏、抑制血小板凝聚和调节神经中枢、抗诱变以及心血管等药理作用，因此多甲氧基黄酮可以开发成药品、保健品、食品添加剂等，它在应用于人类抗癌剂、抗炎剂、抗诱变剂和抗氧化剂等方面将有很好的市场前景,因此具有潜在的抗癌药物或功能食品的开发价值。

枳实提取多采用水提工艺，不能同时提取多种成分，使用大量的用水，导致污水处理量巨大。废渣含水量大，环保压力大。

专利文献CN1580064A中披露的柑桔类黄酮提取技术，采用复合溶剂以及半连续的动态逆流装置，高温提取，提取物需再经去除脂质、反复结晶得到纯化产品。其复合溶剂回收和比例难以控制；高温提取杂质较多；提取物去除脂质以及反复结晶成本较高，不利于规模化工业生产。

专利文献CN105753722A中披露的枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法，实现了同时提取多种化合物，但采用传统的煎煮、冷浸、渗漉或高压提取，并不利于工业化生产。

发明内容

本发明针对上述存在的问题，提供一种枳实中同时提取橙皮苷、辛弗林和多甲氧基黄酮的方法，通过优化工艺流程，能够实现同时提取多种成分，分离纯化步骤简单，减少了溶剂用量，高效环保，适合于工业化大规模生产。

本发明采用的技术方案如下：

一种枳实中同时提取橙皮苷、辛弗林和多甲氧基黄酮的方法，其特征在于，按以下步骤进行：

(1)粉碎：枳实经过筛分除杂、清洗后，粉碎成颗粒；

(2)连续逆流提取：以含有机溶剂的碱性水溶液作为提取溶剂，进行连续逆流提取；

(3)橙皮苷的分离纯化：酸化提取液并进行降温结晶，经过滤、干燥后得到高纯度橙皮苷成品，收集母液作为母液一备用；

(4)多甲氧基黄酮的分离纯化：低温回收母液一中有机溶剂，再进行降温结晶，过滤后收集母液作为母液二备用；滤饼经加碱液溶解后，进行静置结晶，再次过滤后得到多甲氧基黄酮粗品，多甲氧基黄酮粗品经重结晶得到高纯度的多甲氧基黄酮；

(5)辛弗林的分离纯化：酸化母液二，采用阳离子交换树脂进行离子交换，洗脱后收集含辛弗林的洗脱液，并进行低温浓缩和降温结晶，经过滤、干燥后得到高纯度的辛弗林。