[发明专利]一种枳实中同时提取橙皮苷、辛弗林和多甲氧基黄酮的方法有效
申请号: | 201910822212.0 | 申请日: | 2019-09-02 |
公开(公告)号: | CN110423258B | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 刘应建;李正帮;董正良;高宏伟 | 申请(专利权)人: | 成都蜀西制药有限公司 |
主分类号: | C07H1/08 | 分类号: | C07H1/08;C07H17/07;C07C213/10;C07C215/60;C07D311/30;C07D311/40 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 董艳奇;管高峰 |
地址: | 610000 四川省成都*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 枳实 同时 提取 橙皮 辛弗林 多甲氧基 黄酮 方法 | ||
1.一种枳实中同时提取橙皮苷、辛弗林和多甲氧基黄酮的方法,其特征在于,按以下步骤进行:
(1)粉碎:枳实经过筛分除杂、清洗后,粉碎成颗粒;
(2)连续逆流提取:以含有机溶剂的碱性水溶液作为提取溶剂,进行连续逆流提取;
(3)橙皮苷的分离纯化:酸化提取液并进行降温结晶,经过滤、干燥后得到高纯度橙皮苷成品,收集母液作为母液一备用;
(4)多甲氧基黄酮的分离纯化:低温回收母液一中有机溶剂,再进行降温结晶,过滤后收集母液作为母液二备用;滤饼经加碱液溶解后,进行静置结晶,再次过滤后得到多甲氧基黄酮粗品,多甲氧基黄酮粗品经重结晶得到高纯度的多甲氧基黄酮;
(5)辛弗林的分离纯化:酸化母液二,采用阳离子交换树脂进行离子交换,洗脱后收集含辛弗林的洗脱液,并进行低温浓缩和降温结晶,经过滤、干燥后得到高纯度的辛弗林;
步骤(3)中,酸化所使用的酸为硫酸、盐酸、柠檬酸中的一种,酸的质量浓度为25~30%,酸化pH值为5~7,结晶温度为20~30℃;
步骤(4)中,有机溶剂的回收温度为40~50℃,结晶温度为20~30℃,结晶时间为2~4小时;所用碱液为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙溶液中的一种;重结晶溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、正丁醇、乙醇、石油醚中的一种;
步骤(5)中,酸化所使用的酸为盐酸、硫酸中的一种,酸化pH值为2~5,阳离子交换树脂为722、721型树脂中的一种,洗脱所用洗脱液为1~5%体积浓度的氨水,浓缩温度为40~50℃,结晶温度为20~30℃,结晶时间为12~14小时。
2.根据权利要求1所述一种枳实中同时提取橙皮苷、辛弗林和多甲氧基黄酮的方法,其特征在于:步骤(1)中,枳实粉碎粒度控制在1~5mm,粉碎装置配备有除尘设备。
3.根据权利要求1所述一种枳实中同时提取橙皮苷、辛弗林和多甲氧基黄酮的方法,其特征在于:步骤(2)中,提取温度控制在30~40℃,提取时间为6~10小时。
4.根据权利要求1所述一种枳实中同时提取橙皮苷、辛弗林和多甲氧基黄酮的方法,其特征在于:步骤(2)中,有机溶剂为甲醇、正丁醇、乙醇、异丙醇中的一种,碱性水溶液所用碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙中的一种,水和有机溶剂体积比为1:1~10,碱的质量浓度为0.5~3.0%,提取溶剂的用量为枳实颗粒重量的5~15倍。
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