[发明专利]一种由间氯苯甲酸和尿素直接合成间氯苯腈的方法

说明书

本发明提供一种由间氯苯甲酸和尿素直接合成间氯苯腈的方法，属于有机化学技术领域，也属于有机精细化学品技术领域。所述合成间氯苯腈的方法为：间氯苯甲酸与尿素反应生成含有间氯苯甲酰胺的中间反应混合物，含有间氯苯甲酰胺的中间反应混合物脱水反应生成含有间氯苯腈的混合物；将含有间氯苯腈的混合物减压蒸馏出粗腈，粗腈经水洗、过滤、干燥再减压蒸馏得成品间氯苯腈。该合成方法路线短，操作简单，反应条件容易控制，生产成本低，对环境污染小，且合成的间氯苯腈质量稳定。其中对含有间氯苯甲酰胺的中间反应混合物采用超声波或者微波催化脱水，可显著的提高间氯苯腈的收率和纯度。

技术领域

本发明属于有机化学技术领域，也属于有机精细化学品技术领域，具体涉及一种由间氯苯甲酸和尿素直接合成间氯苯腈的方法。

背景技术

间氯苯腈又名间氯苯甲腈、3-氯苯甲腈，是重要的精细化学品和有机制备中间体。由于间氯苯腈的芳香腈氰基的化学活泼性，通过水解、加氢、加成或缩聚等反应，可合成一系列精细化工产品，是制造农药、医药、染料、香料、树脂等的重要原料，例如可用于合成间氯苄胺、安非他酮。

目前间氯苯腈的制备方法主要有两种，一种方法是采用间氯苯甲醛与盐酸羟胺合成间氯苯甲醛肟，间氯苯甲醛肟脱水制备间氯苯腈。这种制备方法存在转化率低、原料价格高、毒性大、三废污染严重、生产成本高的技术问题；另一方法是采用间氯甲苯通过氨氧化制备间氯苯腈（氨氧化法制备间氯苯腈），间氯甲苯、氨、空气在催化剂料层中，进行气固相催化反应，控制反应温度在430～450℃，由流化床内的直行管通冷却水移走反应热。流化床反应后的气体产物，经床顶的外置旋风分离器，回收催化剂之后，由部分冷凝器冷却到160℃左右，进入接收箱接收物料。这种采用间氯甲苯通过氨氧化制备间氯苯腈时，可能发生深度氧化等副反应，且对催化剂和设备要求高、投资大、反应温度高（300～500℃），操作要求高。

发明内容

针对上述现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种由间氯苯甲酸和尿素直接合成间氯苯腈的方法，该合成方法路线短，操作简单，反应条件容易控制，生产成本低，经济效益显著，对环境污染小，合成的间氯苯腈质量稳定。

为实现上述目的，本发明由间氯苯甲酸和尿素直接合成间氯苯腈的方法所采用的技术方案是：间氯苯甲酸与尿素反应生成含有间氯苯甲酰胺的中间反应混合物，含有间氯苯甲酰胺的中间反应混合物脱水反应生成含有间氯苯腈的混合物；将含有间氯苯腈的混合物减压蒸馏出粗腈，粗腈经水洗、过滤、干燥再减压蒸馏得成品间氯苯腈。

优选的，所述间氯苯甲酸与尿素的摩尔比为1：0.5～2。

优选的，所述间氯苯甲酸与尿素的摩尔比为1：1.1～1.5。

优选的，所述间氯苯甲酸与尿素反应生成含有间氯苯甲酰胺的中间反应混合物的反应温度为140～180℃，反应时间1～4h；所述含有间氯苯甲酰胺的中间反应混合物脱水反应生成含有间氯苯腈的混合物的反应温度为140～180℃，反应时间1～4h。以间氯苯甲酸和尿素为原材料直接合成间氯苯腈，整个反应过程分阶段进行，即间氯苯甲酸与尿素在140〜180℃温度下反应生成含有间氯苯甲酰胺的中间反应混合物，接下来中间反应混合物在230〜280℃的温度下脱水反应生成含有间氯苯腈的混合物。由实验可知，若间氯苯甲酸与尿素前期的反应温度控制在140〜180℃，反应1～4h，生成含有间氯苯甲酰胺的中间反应混合物，然后慢慢升温，温度在230〜280℃脱水反应1～4h，生成含有间氯苯腈的混合物，这样进行反应控制，收率较高。

优选的，所述含有间氯苯甲酰胺的中间反应混合物脱水反应生成含有间氯苯腈的混合物的反应温度为230～280℃。