[发明专利]一种由间氯苯甲酸和尿素直接合成间氯苯腈的方法在审
| 申请号： | 201910819792.8 | 申请日： | 2019-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN110467541A | 公开（公告）日： | 2019-11-19 |
| 发明（设计）人： | 段敬杰;张卫民;梁振贤;魏战勇;谭静;张坤;王馨悦;王艳;王志全 | 申请（专利权）人： | 三门峡环宇生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/00 | 分类号： | C07C253/00;C07C253/34;C07C255/50 |
| 代理公司： | 41158 郑州银河专利代理有限公司 | 代理人： | 陈玄<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 472001 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 间氯苯腈 中间反应混合物 氯苯甲酰胺 间氯苯甲酸 减压蒸馏 混合物 合成 有机精细化学品 合成方法路线 有机化学技术 生产成本低 反应条件 尿素反应 脱水反应 微波催化 直接合成 质量稳定 超声波 收率 脱水 尿素 过滤 | ||
1.一种由间氯苯甲酸和尿素直接合成间氯苯腈的方法，其特征在于：间氯苯甲酸与尿素反应生成含有间氯苯甲酰胺的中间反应混合物，含有间氯苯甲酰胺的中间反应混合物脱水反应生成含有间氯苯腈的混合物；将含有间氯苯腈的混合物减压蒸馏出粗腈，粗腈经水洗、过滤、干燥再减压蒸馏得成品间氯苯腈。
2.根据权利要求1所述的合成间氯苯腈的方法，其特征在于：所述间氯苯甲酸与尿素的摩尔比为1：0.5～2。
3.根据权利要求2所述的合成间氯苯腈的方法，其特征在于：所述间氯苯甲酸与尿素的摩尔比为1：1.1～1.5。
4.根据权利要求3所述的合成间氯苯腈的方法，其特征在于：所述间氯苯甲酸与尿素反应生成含有间氯苯甲酰胺的中间反应混合物的反应温度为140～180℃，反应时间1～4h；所述含有间氯苯甲酰胺的中间反应混合物脱水反应生成含有间氯苯腈的混合物的反应温度为180～280℃，反应时间1～4h。
5.根据权利要求4所述的合成间氯苯腈的方法，其特征在于：所述含有间氯苯甲酰胺的中间反应混合物脱水反应生成含有间氯苯腈的混合物的反应温度为230～270℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的合成间氯苯腈的方法，其特征在于：所述含有间氯苯甲酰胺的中间反应混合物脱水反应生成含有间氯苯腈的混合物的过程中使用超声波催化脱水，所述超声波催化的频率为15～40KHz。
7.根据权利要求6所述的间氯苯腈的制备方法，其特征在于：所述超声波催化的频率为20KHz。
8.根据权利要求1-5任一项所述的合成间氯苯腈的方法，其特征在于：所述含有间氯苯甲酰胺的中间反应混合物脱水反应生成含有间氯苯腈的混合物的过程中使用微波催化脱水，所述微波催化的频率为 1～5GHz。
9.根据权利要求8所述的合成间氯苯腈的方法，其特征在于：所述微波催化的频率为2.45GHz。
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