[发明专利]一种2;4-二苯基吡啶并[3;2-c]香豆素的合成方法在审
| 申请号: | 201910817323.2 | 申请日: | 2019-08-30 |
| 公开(公告)号: | CN110590793A | 公开(公告)日: | 2019-12-20 |
| 发明(设计)人: | 程冬萍;邓志腾;颜继忠 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | C07D491/052 | 分类号: | C07D491/052 |
| 代理公司: | 33201 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
| 地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 香豆 二苯基吡啶 合成 氨基 后处理 反应底物 反应条件 有机溶剂 丙烯 二苯基 产率 | ||
1.一种2,4-二苯基吡啶并[3,2-c]香豆素的合成方法,其特征在于,所述的方法按照如下步骤进行:
以式Ⅰ所示的4-氨基香豆素和式Ⅱ所示的1,3-二苯基丙烯为原料,在有机溶剂中,在1-1.2当量DDQ的作用下,于室温下反应4h,再加入2.0-2.2当量DDQ,继续反应2小时,所得反应液经后处理得到式Ⅲ所示的2,4-二苯基吡啶并[3,2-c]香豆素;所述的式Ⅰ所示的4-氨基香豆素与式Ⅱ所示的1,3-二苯基丙烯、总DDQ的物质的量之比为1:1-1.5:3.0-3.3;
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的有机溶剂为1,4-二氧六环、1,2-二氯乙烷、硝基甲烷、氯仿、四氢呋喃或二氯甲烷中的一种。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述的有机溶剂为1,2-二氯乙烷。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的有机溶剂的加入量以所述的式Ⅰ所示的4-氨基香豆素的物质的量计为10-30mL/mmol。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的式Ⅰ所示的4-氨基香豆素与式Ⅱ所示的1,3-二苯基丙烯、总DDQ的物质的量之比为1:1.2:3.3。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应液的后处理方法为:反应结束后,将得到的反应液减压浓缩,过硅胶柱分离,以体积比为10:1的石油醚与乙酸乙酯为洗脱剂,收集合并含目标产物的洗脱液,蒸除溶剂得到目标产物式Ⅲ所示的2,4-二苯基吡啶并[3,2-c]香豆素。
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