[发明专利]一种酚醛气凝胶的制备方法

说明书

本发明提供了一种酚醛气凝胶的制备方法，所述材料由模板聚合物、酚类、胺类和醛类经水共混、交联、干燥制备而成，属于材料制备技术。本发明的酚醛气凝胶的制备方法，依次包括如下步骤：a将酚类、醛类、胺类化合物、催化剂、引发剂等在水中混合，水浴加热，b加入模板聚合物、调pH值，进行溶胶‑凝胶反应，放置老化后得到湿凝胶，c将所得的凝胶浸泡在有机溶剂中进行置换，干燥后得到一种酚醛有机气凝胶。本发明反应条件温和，在低温加热的条件下获得气凝胶，操作简单，安全可靠，并且所用原料易于获取，成本低。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种酚醛气凝胶的制备方法。

背景技术

相较于传统的泡沫材料，气凝胶因其所具有特殊的性质，如更高的表面积、更高的孔隙率、低密度等而具有很高的研究价值。气凝胶可分为无机气凝胶和有机气凝胶两大类，自1931年由Kislter首次制备出二氧化硅气凝胶以来，气凝胶已被应用于各个领域，而相较于无机气凝胶材料，有机气凝胶的隔音和隔热性能更好，80年代末Pekala首次合成出酚醛树脂(RF)气凝胶。气凝胶材料可达到国标GB8624—2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》的A级不燃标准，即便被烈火吞噬，无明火、无熔滴、无毒。气凝胶材料的保温隔热性能远远优于传统材料，在常温下气凝胶材料的导热系数低达0.015W/(m﹒K)，因此，只需传统材料的1/3厚度，气凝胶材料即可达到同样的保温效果。

目前的酚醛气凝胶主要是以间苯二酚和甲醛作为原料，通过溶胶-凝胶反应，溶剂置换和超临界干燥而获得的。然而这种酚醛气凝胶的传统制备过程通常涉及到高温高压条件，通过水热反应进行的溶胶-凝胶反应，得到有机水凝胶，然后通过CO₂超临界干燥的方式制备出有机气凝胶。此方法制备周期长，凝胶反应时需用到反应釜，干燥设备昂贵，不利于大规模工业化生产。因此，寻找一种操作简单、低成本的方法至关重要。

发明内容

针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种酚醛气凝胶的制备方法，在中低温常压下形成的前驱体体系中加入模板和引发剂，然后在常温常压下氨基引发剂使前驱体分子之间相互连接，分子量变大，形成凝胶。该方法成本低，条件温和，制备方法简单易于操作。

本发明采用如下技术方案一种酚醛气凝胶，制备方法为：

a、将醛类分散至水中，加入碱性催化剂至规定pH值。b、搅拌均匀后加入酚类和胺类化合物，水浴反应，加酸调整pH值，再次搅拌均匀。c、加入醚化剂和引发剂，继续水浴反应，降温，出料，然后加入模板聚合物，分散均匀后调节pH值小于2。d、进行溶胶-凝胶反应，放置老化得到酚醛湿凝胶。将得到的湿凝胶浸泡在有机溶剂中进行置换，干燥后得到酚醛气凝胶。

所用的醛类为液体甲醛、多聚甲醛、乙醛中的任一种，优选液体甲醛。

所用的碱性催化剂为NaOH、三乙醇胺、二乙醇胺中的任一种，优选三乙醇胺。

所用的酚类为苯酚、间苯二酚、间苯三酚中的任一种，优选苯酚。

所用的胺类化合物为三聚氰胺、乙二胺、丙二胺中的任一种，优选三聚氰胺。

所用的醚化剂为甲醇、乙醇、丁醇中的任一种，优选甲醇。

所用的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、六亚甲基四胺中的任一种，优选过硫酸铵。

所用的模板聚合物为壳聚糖、淀粉、蒙脱土中的任一种，优选壳聚糖。

制备所述的酚醛气凝胶的制备方法，醛类在碱性条件下，与计量的酚类和胺类化合物通过一锅煮的方法，反应后调节pH值；然后再加入醚化剂、引发剂混合均匀，在30-55℃反应2-3h，放置得到酚醛湿凝胶，将所得到的湿凝胶浸泡在丙酮、乙醇或叔丁醇中进行置换，冷冻干燥后得到酚醛气凝胶。

放置得到酚醛湿凝胶的反应条件为：反应温度为30-60℃，时间为1-5d。