[发明专利]一种酚醛气凝胶的制备方法在审
| 申请号: | 201910814350.4 | 申请日: | 2019-08-30 |
| 公开(公告)号: | CN110467742A | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
| 发明(设计)人: | 胡立红;李卓;尚倩倩;宋飞;潘政;薄采颖;周永红 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所;南京至正新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08G14/12;C08G14/10;C08G14/073;C08L61/34 |
| 代理公司: | 32249 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) | 代理人: | 冯慧<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址: | 210042 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 气凝胶 酚醛 制备 模板聚合物 酚类 醛类 材料制备技术 胺类化合物 有机气凝胶 低温加热 反应条件 凝胶反应 水浴加热 有机溶剂 湿凝胶 引发剂 胺类 共混 交联 凝胶 水中 催化剂 浸泡 置换 老化 | ||
1.一种酚醛气凝胶,其特征在于,制备方法为:
a、将醛类分散至水中,加入碱性催化剂至规定pH值;
b、搅拌均匀后加入酚类和胺类化合物,水浴反应,加酸调整pH值,再次搅拌均匀;
c、加入醚化剂和引发剂,继续水浴反应,降温,出料,然后加入模板聚合物,分散均匀后调节pH值小于2;
d、进行溶胶-凝胶反应,放置老化得到酚醛湿凝胶,将得到的湿凝胶浸泡在有机溶剂中进行置换,干燥后得到酚醛气凝胶。
2.根据权利要求1所述的酚醛气凝胶的制备方法,其特征在于,所用的醛类为液体甲醛、多聚甲醛、乙醛中的任一种。
3.根据权利要求1所述的酚醛气凝胶的制备方法,其特征在于,所用的碱性催化剂为NaOH、三乙醇胺、二乙醇胺中的任一种。
4.根据权利要求1所述的酚醛气凝胶的制备方法,其特征在于,所用的酚类为苯酚、间苯二酚、间苯三酚中的任一种;所用的胺类化合物为三聚氰胺、乙二胺、丙二胺中的任一种,优选三聚氰胺。
5.根据权利要求1所述的酚醛气凝胶的制备方法,其特征在于,所用的醚化剂为甲醇、乙醇、丁醇中的任一种,优选甲醇;所用的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、六亚甲基四胺中的任一种。
6.根据权利要求1所述的酚醛气凝胶的制备方法,其特征在于,所用的模板聚合物为壳聚糖、淀粉、蒙脱土中的任一种。
7.制备权利要求1-6任一所述的酚醛气凝胶的制备方法,其特征在于,醛类在碱性条件下,与计量的酚类和胺类化合物通过一锅煮的方法,反应后调节pH值;然后再加入醚化剂、引发剂混合均匀,在30-55℃反应2-3h,放置得到酚醛湿凝胶,将所得到的湿凝胶浸泡在丙酮、乙醇或叔丁醇中进行置换,干燥后得到酚醛气凝胶。
8.如权利要求7所述的制备酚醛气凝胶的方法,其特征在于,放置得到酚醛湿凝胶的反应条件为:反应温度为30-60℃,时间为1-5d。
9.如权利要求6所述的制备酚醛气凝胶的方法,其特征在于,干燥得到酚醛气凝胶的反应条件为:反应温度为-50-60℃,时间为1-2d,干燥方法为常压或冷冻干燥。
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