[发明专利]一种联产间甲基苯甲酸硝化物和间苯二甲酸的方法有效

专利信息
申请号: 201910813772.X 申请日: 2019-08-30
公开(公告)号: CN112441926B 公开(公告)日: 2022-10-14
发明(设计)人: 熊振华;贺逍俊 申请(专利权)人: 山东友道化学有限公司
主分类号: C07C201/08 分类号: C07C201/08;C07C205/57;C07C51/27;C07C63/24
代理公司: 宁波奥圣专利代理有限公司 33226 代理人: 程晓明
地址: 261500 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 联产 甲基 苯甲酸 硝化 间苯二 甲酸 方法
【权利要求书】:

1.一种联产间甲基苯甲酸硝化物和间苯二甲酸的方法,其特征在于,以间甲基苯甲酸生产过程中的初蒸塔釜液为原料,包括以下步骤:

(1)将初蒸塔釜液加入浓度为92~98wt%的硝酸中进行反应,得到硝化反应液;

(2)将步骤(1)得到的硝化反应液过滤,得到第一滤液和第一滤饼,将第一滤饼洗涤、干燥,得到产物2-硝基-3-甲基苯甲酸;

(3)将步骤(2)得到的第一滤液与水混合成浓度为30~65wt%的硝酸水溶液在温度为80~160℃,压力为0.09-1.5MPa条件下进行氧化反应0.5~24小时,得到硝酸氧化反应液;

(4)将步骤(3) 得到的硝酸氧化反应液结晶过滤,得到第二滤液和第二滤饼,将第二滤饼精制,得到产物2-硝基-3-甲基苯甲酸、2-硝基-5-甲基苯甲酸、3-甲基-4-硝基苯甲酸和间苯二甲酸;

所述的初蒸塔釜液是间二甲苯氧化制备间甲基苯甲酸的氧化反应液经过初蒸得到的塔釜液。

2.根据权利要求1所述的联产间甲基苯甲酸硝化物和间苯二甲酸的方法,其特征在于,步骤(1)中所述初蒸塔釜液与硝酸的质量比为1:3~10,反应温度为-30~-15℃,反应时间为10~120分钟。

3.根据权利要求1所述的联产间甲基苯甲酸硝化物和间苯二甲酸的方法,其特征在于,将步骤(4)中所述第二滤液进行精馏以回收硝酸。

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