[发明专利]一种2-吲哚酮单氟溴类衍生物及其制备方法在审
| 申请号： | 201910811357.0 | 申请日： | 2019-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN110437127A | 公开（公告）日： | 2019-11-12 |
| 发明（设计）人： | 吴范宏;胡建;吴晶晶;梁俊清;吴平杰 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术大学 |
| 主分类号： | C07D209/34 | 分类号： | C07D209/34 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 杨元焱 |
| 地址： | 201418 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吲哚酮 单氟 溴类 萃取 制备 浓缩 提纯 无水 溴代琥珀酰亚胺 三氟乙酸乙酯 反应条件 类化合物 乙腈溶剂 三乙胺 引发剂 溴化锂 溶剂 产率 收率 合成 农药 应用 | ||
1.一种2-吲哚酮单氟溴类衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在无水THF中，2-吲哚酮类化合物A和三氟乙酸乙酯在引发剂的引发下反应，反应结束后将反应液萃取、干燥、浓缩，得到中间体B；
S2：将中间体B与Selectfluor在乙腈溶剂中反应，反应结束后将反应液萃取、干燥、浓缩、提纯，得到中间体C；
S3：将中间体C、溴化锂、N-溴代琥珀酰亚胺和三乙胺共同加入无水THF为溶剂中，进行反应，反应结束后将反应液经萃取、干燥、浓缩、提纯，得到2-吲哚酮单氟溴类衍生物D。
2.根据权利要求1所述的一种2-吲哚酮单氟溴类衍生物的制备方法，其特征在于，所述的2-吲哚酮类化合物A的结构式如下：
其中：R1为苯基或取代苯基；
R2为叔丁氧羰基、苄基或对甲氧基苄基。
3.根据权利要求2所述的一种2-吲哚酮单氟溴类衍生物的制备方法，其特征在于，所述的取代苯基中的取代基为氢、氟、溴、氯、三氟甲氧基、甲氧基或甲基中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的一种2-吲哚酮单氟溴类衍生物的制备方法，其特征在于，所述的中间体B的结构式如下：
其中：R1为苯基或取代苯基；
R2为叔丁氧羰基、苄基或对甲氧基苄基。
5.根据权利要求2所述的一种2-吲哚酮单氟溴类衍生物的制备方法，其特征在于，所述的中间体C的结构式如下：
其中：R1为苯基或取代苯基；
R2为叔丁氧羰基、苄基或对甲氧基苄基。
6.根据权利要求2所述的一种2-吲哚酮单氟溴类衍生物的制备方法，其特征在于，所述的2-吲哚酮单氟溴类衍生物D的结构式如下：
其中：R1为苯基或取代苯基；
R2为叔丁氧羰基、苄基或对甲氧基苄基。
7.根据权利要求1所述的一种2-吲哚酮单氟溴类衍生物的制备方法，其特征在于，S1中的反应温度为-5～40℃，S2中的反应温度为0～40℃，S3中的反应温度为0～40℃。
8.根据权利要求1所述的一种2-吲哚酮单氟溴类衍生物的制备方法，其特征在于，S1中的反应时间为6～18h，S2中的反应时间为8～18h，S3中的反应时间为0.5～4h。
9.一种权利要求1中制备的2-吲哚酮单氟溴类衍生物，其特征在于，分子结构如下：
其中：R1为苯基或取代苯基；
R2为叔丁氧羰基、苄基或对甲氧基苄基；
所述的取代苯基中的取代基为氢、氟、溴、氯、三氟甲氧基、甲氧基或甲基中的一种或几种。
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