[发明专利]一种八氟环戊烯的连续化工业制备方法

说明书

本发明涉及精细化工领域，具体关于一种八氟环戊烯的连续化工业制备方法；包含有气相氯化反应，中间产物提纯步骤以及气相氟化反应等步骤；本发明的使用气相法从易得到的原料环戊烯得到最终的产物八氟环戊烯，相比现有液相氟化法技术制备八氟环戊烯，具备反应原料便宜，反应简单，不适用溶剂，不产生有机废液，反应时间短，生产的产品收率较高，可以连续化生产，非常具有工业化生产的前途。

技术领域

本发明涉及精细化工领域，尤其是一种八氟环戊烯的连续化工业制备方法。

背景技术

有机氟化合物，是有机化合物分子中与碳原子连接的氢被氟取代的一类元素有机化合物。由于氟是电负性最大的元素，多氟有机化合物具有化学稳定性、表面活性和优良的耐温性能等特点，各种含氟原材料的需求越来越广泛。

CN107188778A公开了一种八氟环戊烯的制备方法，该方法包括以下步骤：a.在氟化催化剂存在下，1,4-二氯六氟环戊烯或/和1,3-二氯六氟环戊烯或/和1,2-二氯六氟环戊烯与无水氟化氢发生气相催化氟化反应，得到中间体1-氯七氟环戊烯，b.在氟化催化剂存在下，1-氯七氟环戊烯与无水氟化氢发生气相催化氟化反应，得到八氟环戊烯。本发明可实现零污染生产八氟环戊烯，第一步反应和第二步反应通过循环系统，可以使物料反应完全，实现物料的充分利用，该发明采用含铬的氟化催化剂，属于有毒物质，不利于环保。

CN108276243A提供一种八氟环戊烯的工业化生产方法，其特征在于：

第一步，氯化反应：

环戊烯通入氯气，加成得到1,2-二氯环戊烷，随后持续通入氯气，反应先升温至70℃反应，得到1,2,3,4-四氯环戊烷，接着继续升温至180-210℃，反应得到八氯环戊烯粗品。

第二步，取代氟化：

将无水氟化钾与环丁砜混合后，控温140-170℃，加入八氯环戊烯的环丁砜溶液，反应过程中精馏得到八氟环戊烯。

该反应产品收率较低。

CN110002948A涉及“卤代环烯烃的制备方法”，属于化学合成领域。本发明的制备方法为在酰胺或烷基胺溶剂中，以卤代环烷烃为原料，发生脱卤反应，得到目标产物卤代环烯烃。方法不需要使用金属或氢气等危险的还原剂，工艺安全可靠，不产生金属卤化物等废固，在工业上可通过普通的蒸馏手段进行有效分离。

八氟环戊烯主要用于半导体的蚀刻与清洗，并且可参与制备有机光致变色材料，现有技术制备八氟环戊烯的方法大多为液相氟化法，往往制备反应步数复杂，产生有机废液量大，反应时间长，生产的产品收率较低，而且无法连续化生产，限制了其工业化生产的可能。

实际应用的气相氟化催化剂多为含铬催化剂，业已证明铬的化合物都有毒性，会对人的消化道和肾造成损害，并且高价铬具有强致癌作用，其生产和使用会对人和环境造成危害。而限于技术中的无铬催化剂存在催化活性差且易流失的问题影响了使用效果。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种八氟环戊烯的连续化工业制备方法。

一种八氟环戊烯的连续化工业制备方法，其具体方案如下：

步骤一、氯化反应，所述的氯化反应为环戊烯与氯气反应生成八氯环戊烯的过程；所述的氯化反应在氯化塔中进行；所述的氯化塔自下而上分为四个区间，第一区间温度为80-100℃，第二区间温度为140-160℃，第三区间温度为180-200℃，第四区间温度为210-230℃；所述的氯气和环戊烯的摩尔比为10-15:1；

步骤二、中间产物提纯，将经过氯化塔的混合气体经过减压蒸馏提纯得到八氯环戊烯，减压抽出的混合气体使用饱和食盐水洗气和干燥后重新通入氯化塔中反应；