[发明专利]一种八氟环戊烯的连续化工业制备方法

权利要求书

1.一种八氟环戊烯的连续化工业制备方法，其具体方案如下：

步骤一、氯化反应，所述的氯化反应为环戊烯与氯气反应生成八氯环戊烯的过程；所述的氯化反应在氯化塔中进行；所述的氯化塔自下而上分为四个区间，第一区间温度为80-100℃，第二区间温度为140-160℃，第三区间温度为180-200℃，第四区间温度为210-230℃；所述的氯气和环戊烯的摩尔比为10-15:1；

步骤二、中间产物提纯，将经过氯化塔的混合气体经过减压蒸馏提纯得到八氯环戊烯，减压抽出的混合气体使用饱和食盐水洗气和干燥后重新通入氯化塔中反应；

步骤三、氟化反应，所述的氟化反应为气化后的八氯环戊烯与无水氟化氢为原料，在流化床反应器中，在铋钼共掺杂氟化剂的作用下发生气相氟-氯交换反应，生成八氟环戊烯；所述的八氯环戊烯的气化温度为300-350℃；所述的流化床反应器中反应温度为350-450℃，反应压力为0.05-0.5MPa；反应后的产物通过精馏得到八氟环戊烯，

所述的铋钼共掺杂氟化剂按照以下方案制备：

按照质量份数，将8-13份的六氟铝酸铵微粉，0.1-2份四硫代钼酸铵，0.5-2份的固体粘结剂纳米二氧化锆，0.05-0.8份的全氟烷基甲硅烷基云母，0.8-2.7份的造孔剂乙基纤维素和2-5份的三氯化铁，0.01-0.3份硝酸铋加入到球磨罐中，混合均匀后加入35-55份的松油醇和80-120份的乙醇，0.01-0.3份钨酸钆银然后球磨24-36h，完成球磨后蒸干乙醇，得到的浆料在制粒机上制成0.05-0.5mm的微球，并在70-90℃下干燥20-30min，得到干燥的微球颗粒，然后在400-500℃下煅烧1-5h，完成煅烧后通入氮气与氟化氢的混合气体在300-350℃下氟化，即可得到所述的铋钼共掺杂氟化剂。

2.根据权利要求1所述的一种八氟环戊烯的连续化工业制备方法，其特征在于：所述的氯化反应中混合气体在氯化塔第一区停留时间为3-8min，第二区停留时间为5-10min，第三区停留时间为8-12min，第四区停留时间为8-15min。

3.根据权利要求1所述的一种八氟环戊烯的连续化工业制备方法，其特征在于：所述的氟化反应在反应床中接触时间为10-30s。

4.根据权利要求1所述的一种八氟环戊烯的连续化工业制备方法，其特征在于：所述的氟化反应中无水氟化氢和八氯环戊烯的摩尔比为8-12:1。

5.根据权利要求1所述的一种八氟环戊烯的连续化工业制备方法，其特征在于：所述的氮气与氟化氢的混合气体的体积比为1:0.5-3。