[发明专利]一种利用含氧多孔层吸除硅中杂质B的方法

说明书

本发明公开了一种利用含氧多孔层吸除硅中杂质B的方法。按下述步骤进行：a）将硅块制成50～1000目的硅粉；再对硅粉预处理：分别用H₂SO₄与H₂O₂的混合溶液、HF溶液、无水乙醇溶液以及纯水各搅拌清洗，之后放入真空干燥箱中烘干；b）将预处理后的硅粉用腐蚀液进行高温腐蚀，再用纯水进行清洗、过滤后烘干，得到多孔硅；c）多孔硅的氧化：将多孔硅通过水溶液浸注或高温退火方式进行氧化，在多孔硅表面构筑含氧多孔层，得到含氧多孔硅；d）对含氧多孔硅进行酸洗，去除表面氧化层，再进行清洗、过滤后烘干，得到去除B的硅粉。本发明制备路径新颖，工艺简单，易操作，成本较低，能够有效的降低冶金级硅中的B浓度，并能在工艺上使B的浓度很容易的控制。

技术领域

本发明涉及硅材料除杂技术领域，特别是一种利用含氧多孔层吸除硅中杂质B的方法。

背景技术

硅基太阳能电池的本质是半导体材料。在众多太阳能电池中，硅基太阳能电池的技术无疑是最为成熟的，硅基太阳能电池具有光电转换效率高、寿命长、使用方便、原料丰富等优点。因此，硅太阳能电池在今后的太阳能电池发展中具有极大潜力。

制作太阳能电池的硅普遍认为纯度需要超过6N。目前通过冶金法对金属杂质Fe、Al、Ca等和非金属杂质C、O等都取得了很好的脱除效果。然而B因其在硅中分凝系数较大，接近于1，在凝固过程中很难与硅基体分离，去除不够理想。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种利用含氧多孔层吸除硅中杂质B的方法。本发明制备路径新颖，工艺简单，易操作，成本较低，能够有效的降低冶金级硅中的B浓度，并能在工艺上使B的浓度很容易的控制。为工业硅中杂质B的去除提供了一种新的方法。

本发明的技术方案：一种利用含氧多孔层吸除硅中杂质B的方法,按下述步骤进行：

a）硅块的破碎：将硅块制成50～1000目的硅粉；

再对硅粉预处理：分别用H₂SO₄与H₂O₂的混合溶液、HF溶液、无水乙醇溶液以及纯水各搅拌清洗，之后放入真空干燥箱中烘干；

b）多孔硅的制备：将预处理后的硅粉用腐蚀液进行高温腐蚀，再用纯水进行清洗、过滤后烘干，得到多孔硅；所述的腐蚀液是由硝酸盐、氢氟酸、纯水组成的混合溶液；

c）多孔硅的氧化：将多孔硅通过水溶液浸注或高温退火方式进行氧化，在多孔硅表面构筑含氧多孔层，得到含氧多孔硅；

d）富B多孔层的去除：对含氧多孔硅进行酸洗，去除表面氧化层，再进行清洗、过滤后烘干，得到去除B的硅粉。

前述的利用含氧多孔层吸除硅中杂质B的方法所述的步骤a）具体为，将硅块制成100～500目的硅粉。

前述的利用含氧多孔层吸除硅中杂质B的方法所述的步骤b）中，所述的高温腐蚀采用水热腐蚀或水浴加热；所述的高温腐蚀的温度为50℃～300℃，腐蚀时间为10～1200min；优选地，所述的高温腐蚀的温度为60℃～220℃，腐蚀时间为45～420 min。

前述的利用含氧多孔层吸除硅中杂质B的方法所述的步骤b）中，所述的腐蚀液中，硝酸盐浓度为：0.005～1.5mol/L，氢氟酸浓度为：0.5～15 mol/L；优选地，所述的腐蚀液中，硝酸盐浓度为：0.01～1mol/L，氢氟酸浓度为：1～10mol/L。

前述的利用含氧多孔层吸除硅中杂质B的方法所述的步骤c）中，所述的水溶液为：H₂O₂、HClO₄或HNO₄强氧化性溶液，强氧化性溶液的浓度为：5～15 mol/L。