[发明专利]一种利用含氧多孔层吸除硅中杂质B的方法在审
申请号: | 201910809645.2 | 申请日: | 2019-08-29 |
公开(公告)号: | CN110371984A | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 麦毅;侯高蕾;吴复忠;戴新义;李水娥;谷肄静;陈敬波 | 申请(专利权)人: | 贵州大学 |
主分类号: | C01B33/037 | 分类号: | C01B33/037 |
代理公司: | 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 | 代理人: | 韩炜 |
地址: | 550025 贵州省*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多孔硅 含氧 硅粉 多孔层 烘干 预处理 清洗 吸除 去除 过滤 无水乙醇溶液 表面氧化层 多孔硅表面 真空干燥箱 高温腐蚀 高温退火 混合溶液 冶金级硅 腐蚀液 按下 放入 硅块 浸注 酸洗 制备 构筑 | ||
1.一种利用含氧多孔层吸除硅中杂质B的方法,其特征在于,按下述步骤进行:
a)硅块的破碎:将硅块制成50~1000目的硅粉;
再对硅粉预处理:分别用H2SO4与H2O2的混合溶液、HF溶液、无水乙醇溶液以及纯水各搅拌清洗,之后放入真空干燥箱中烘干;
b)多孔硅的制备:将预处理后的硅粉用腐蚀液进行高温腐蚀,再用纯水进行清洗、过滤后烘干,得到多孔硅;所述的腐蚀液是由硝酸盐、氢氟酸、纯水组成的混合溶液;
c)多孔硅的氧化:将多孔硅通过水溶液浸注或高温退火方式进行氧化,在多孔硅表面构筑含氧多孔层,得到含氧多孔硅;
d)富B多孔层的去除:对含氧多孔硅进行酸洗,去除表面氧化层,再进行清洗、过滤后烘干,得到去除B的硅粉。
2.根据权利要求1所述的利用含氧多孔层吸除硅中杂质B的方法,其特征在于,所述的步骤a)具体为,将硅块制成100~500目的硅粉。
3.根据权利要求1所述的利用含氧多孔层吸除硅中杂质B的方法,其特征在于,步骤b)中,所述的高温腐蚀采用水热腐蚀或水浴加热;所述的高温腐蚀的温度为50℃~300℃,腐蚀时间为10~1200 min。
4.根据权利要求3所述的利用含氧多孔层吸除硅中杂质B的方法,其特征在于,步骤b)中,所述的高温腐蚀的温度为60℃~220℃,腐蚀时间为45~420 min。
5.根据权利要求1所述的利用含氧多孔层吸除硅中杂质B的方法,其特征在于,步骤b)中,所述的腐蚀液中,硝酸盐浓度为:0.005~1.5mol/L,氢氟酸浓度为:0.5~15 mol/L。
6.根据权利要求5所述的利用含氧多孔层吸除硅中杂质B的方法,其特征在于,步骤b)中,所述的腐蚀液中,硝酸盐浓度为:0.01~1mol/L,氢氟酸浓度为:1~10mol/L。
7.根据权利要求1所述的利用含氧多孔层吸除硅中杂质B的方法,其特征在于,步骤c)中,所述的水溶液为:H2O2、HClO4或HNO4强氧化性溶液,强氧化性溶液的浓度为:5~15 mol/L。
8.根据权利要求1所述的利用含氧多孔层吸除硅中杂质B的方法,其特征在于,步骤c)中,所述的高温退火的设备为:管式炉;退火温度为:100~2000℃,退火时间为:60~1500min。
9.根据权利要求8所述的利用含氧多孔层吸除硅中杂质B的方法,其特征在于,步骤c)中,所述的退火温度为:300~1500℃,退火时间为:90~900min。
10.根据权利要求1所述的利用含氧多孔层吸除硅中杂质B的方法,其特征在于,步骤d)中,所述的酸洗所用溶液为HF溶液,溶液浓度为:0.5~10mol/L,酸洗时间为:10~300min。
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