[发明专利]MCM-41分子筛及其合成方法和应用

说明书

本发明涉及固体废物资源化利用领域，公开了一种MCM‑41分子筛的合成方法和该合成方法制得的MCM‑41分子筛以及该MCM‑41分子筛的应用。MCM‑41分子筛的合成方法包括：(1)在微波辅助提取条件下，将煤气化飞灰与提取剂接触，然后固液分离，得到脱硅灰和第一溶液；(2)将所述第一溶液、表面活性剂和任选的pH调节剂混合，得到pH值为9‑12的第二溶液；(3)将所述第二溶液进行水热晶化；(4)将步骤(3)水热晶化得到的固体产物进行焙烧。本发明实现了固体废物的资源化利用，又得到了高附加值产品，具有良好的经济效益和社会效益。

技术领域

本发明涉及固体废物资源化利用领域，具体涉及一种MCM-41分子筛的合成方法和该合成方法制得的MCM-41分子筛以及该MCM-41分子筛的应用。

背景技术

煤气化飞灰是煤气化不可避免产生的固体废物。随着以煤气化为基础进行发电及制备化工产品的技术在国内外的大规模应用，煤气化飞灰的产量不断增加。目前，煤气化飞灰的处理方式主要是填埋或用于制备建筑材料，如水泥。填埋不仅会造成资源浪费，而且会造成环境污染；建材领域的应用受建材市场的限制，目前这一领域的市场已经趋于饱和，且随着建材领域原料价格的下滑和应用标准的提升，煤气化飞灰应用于建材领域并不占优势，而且由于部分煤化工园区附近并无建材市场，使得煤气化飞灰的资源化消纳成为企业面临的难题。因此，研究开发煤气化飞灰在非建材领域的高附加值及创新型应用途径，对于推动煤化工企业的经济、高效、清洁发展具有重要意义。

煤气化飞灰在化学组成上与燃煤电厂产生的飞灰相近，主要成分均为SiO₂、Al₂O₃、CaO、Fe₂O₃和残余碳等，其中SiO₂和Al₂O₃的含量占飞灰无机成分的60-80％，是制备硅铝分子筛或硅基介孔材料的廉价原料。在众多的硅铝材料中，MCM-41因具有规则的孔道结构和较大的比表面积，在吸附、分离、催化及药物运输等方面具有广阔的应用前景。目前已有燃煤飞灰制备MCM-41分子筛的报道。CN103787354A公开了一种利用粉煤灰制备MCM-41分子筛的方法和应用，采用粉煤灰碱熔活化、氧化硅提取及晶化反应制备得到了MCM-41；CN106517222A公开了一种粉煤灰合成有序介孔纳米二氧化硅的方法，采用CO₂辅助沉淀法合成了具有规则孔道结构、比表面积大于1000m²/g、平均孔径2.5-3.5的有序介孔二氧化硅。

煤气化飞灰与普通燃煤电厂产生的飞灰在理化性质上有一定区别，且上述燃煤飞灰制备MCM-41分子筛的碱熔法存在易造成设备腐蚀、合成时间长的缺陷，CO₂辅助沉淀法流程复杂等缺点也有待克服。

因此，亟待开发一种煤气化飞灰在非建材领域的资源化利用方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的无法资源化利用煤气化飞灰的缺陷，提供一种MCM-41分子筛的合成方法以及由该合成方法制得的MCM-41分子筛和该MCM-41分子筛的应用。本发明为气化飞灰在非建材领域的资源化利用提供了一种技术途径，同时大幅降低了MCM-41分子筛的生产成本，具有良好的社会效益和经济效益。

本发明的发明人在研究过程中发现煤气化飞灰多是在1400-1600℃形成的，其烧结程度很高，微观形态类似于玻璃体，和普通燃煤电厂(1000℃左右)产生的飞灰在理化性质上有一定区别，包括其较小的比表面积和较低的表面活性。适用于普通燃煤电厂产生的飞灰的资源化利用技术存在易造成设备腐蚀、合成时间长、流程复杂等缺陷，且由于煤气化飞灰和普通燃煤电厂产生的飞灰由于性质的不同，且适用于普通燃煤电厂产生的飞灰的资源化利用技术不能适用于煤气化飞灰的资源化利用。

基于此，本发明第一方面提供一种MCM-41分子筛的合成方法，该方法包括：

(1)在微波辅助提取条件下，将煤气化飞灰与提取剂接触，然后固液分离，得到脱硅灰和第一溶液；