[发明专利]MCM-41分子筛及其合成方法和应用

权利要求书

1.一种MCM-41分子筛的合成方法，该方法包括：

(1)在微波辅助提取条件下，将煤气化飞灰与提取剂接触，然后固液分离，得到脱硅灰和第一溶液；

(2)将所述第一溶液、表面活性剂以及任选的pH调节剂混合，得到pH值为9-12的第二溶液；

(3)将所述第二溶液进行水热晶化；

(4)将步骤(3)水热晶化得到的固体产物进行焙烧；

其中，所述煤气化飞灰含有SiO₂、Al₂O₃、CaO、Fe₂O₃以及组分A，所述组分A选自TiO₂、Na₂O和MgO中的至少一种；以所述煤气化飞灰的总量为基准，SiO₂的含量为45-55重量％，Al₂O₃的含量为15-30重量％，CaO的含量为5-15重量％，Fe₂O₃的含量为5-10重量％，组分A的含量为1-5重量％；所述煤气化飞灰的XRD图谱中，仅有较弱的莫来石衍射峰，且在20°-27°出现驼峰。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其中，所述微波辅助提取的条件包括：微波加热温度为60-150℃，时间为10-120min，功率为200-850W，固液质量比为0.4-2。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其中，所述微波辅助提取的条件包括：微波加热温度为80-110℃，时间为15-60min，功率为450-850W，固液质量比为0.5-0.8。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其中，步骤(1)所述接触在微波消解仪上进行。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其中，所述提取剂为碱液。

6.根据权利要求5所述的合成方法，其中，所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。

7.根据权利要求5或6所述的合成方法，其中，煤气化飞灰与碱的用量质量比为1：0.6-3，其中，所述煤气化飞灰以SiO₂计。

8.根据权利要求7所述的合成方法，其中，煤气化飞灰与碱的用量质量比为1：0.9-2，其中，所述煤气化飞灰以SiO₂计。

9.根据权利要求1-6中任意一项所述的合成方法，其中，所述表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三乙基溴化铵和溴代十六烷基吡啶中的至少一种。

10.根据权利要求9所述的合成方法，其中，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。

11.根据权利要求1-6中任意一项所述的合成方法，其中，所述表面活性剂与以硅元素计的第一溶液摩尔比为0.06-0.4：1。

12.根据权利要求11所述的合成方法，其中，所述表面活性剂与以硅元素计的第一溶液摩尔比为0.1-0.2：1。

13.根据权利要求1-6中任意一项所述的合成方法，其中，以硅元素计，步骤(2)所述第一溶液的浓度为3000-8000mg/L。

14.根据权利要求13所述的合成方法，其中，以硅元素计，步骤(2)所述第一溶液的浓度为4000-7000mg/L。

15.根据权利要求1-6中任意一项所述的合成方法，其中，第二溶液的pH为10-11.3。

16.根据权利要求1-6中任意一项所述的合成方法，其中，所述pH调节剂为酸。