[发明专利]一种HgSe纳米晶的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米量子点级HgSe粒子的制备方法，包括以下步骤:（1）将硒粉加入到三正辛基膦中，室温磁力搅拌溶解；（2）将油酸注入到二价汞盐中,磁力搅拌溶解并对其进行油浴加热；（3）油浴控制温度为20‑110ºC时将硒粉的TOP溶液转移至汞盐溶液中，然后加入一定量蒸馏水，在N₂氛围中进行加热反应；(4)溶液变为黑色即得HgSe纳米粒子。本发明利用油酸作为包覆剂、保护剂,使用普通器皿,无需调节pH,反应在常压下进行,反应周期短,操作方便,工艺简单,所得HgSe纳米量子点粒径在5nm以下,形貌可达100%,产率高。

技术领域

本发明涉及一种HgSe纳米晶的制备方法，属于无机纳米材料制备领域。

背景技术

由于材料在纳米尺度表现出来的量子尺寸效应,纳米材料具有与体相材料相异的物理、化学特性。量子点纳米粒子是一类重要的纳米材料，其除了具有量子尺寸效应,还呈现出优异的荧光性质。汞硫族化合物量子点具有满足NIR光致发光要求（> 800nm）的窄带隙，在催化剂研发，红外探测，生物探针，发光二极管和电化学电池应用等领域具有广阔前景。

HgSe纳米晶是红外探测器，红外发射器和可调谐激光器的候选材料之一。HgSe的电性能在光电导光电，红外探测器，红外发射器，可调激光器和热电冷却器等光电子技术中有广泛的应用。

HgSe纳米晶具有独特的性质组合，它是一种半金属，具有电子迁移率高，电子浓度大，带隙随温度变化的特点。同时，汞硫族化合物在II-VI族纳米材料中显得独特，它们的生长步骤在室温下可以非常快速进行。纳米量子点的制备及性质研究引起国内外研究者的极大关注。近年来，用于制备HgSe纳米粒子的方法主要包括乳液膜法、水溶液法等，以上方法可以成功合成出 HgSe纳米粒子。但这些方法对实验设备和制备条件要求较高，产量较低，合成周期较长，因而限制其广泛应用，如: 申请号201210166333.2的中国专利“一种水相法制备近红外荧光HgSe量子点的方法”。

发明内容

本发明针对上述不足，提供了一种在简单、温和条件下制备纳米量子点级HgSe粒子的方法。本方法得到的纳米颗粒在5 nm 以下，并且HgSe纳米颗粒可分散到有机溶剂(如四氯乙烯、正辛烷、氯仿等)中，成膜性能优良，能满足光电器件制备过程中的激发层的成厚要求，且便于保藏运输。

发明人经过大量试验和不懈努力，最终获得了一种HgSe纳米晶的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）将硒粉加入到三正辛基膦（TOP）中，室温磁力搅拌溶解，其中硒粉用量为0.05g～0.1g,三正辛基膦的用量为0.5ml～1ml；

（2）将油酸注入到二价汞盐中,磁力搅拌溶解并对其进行油浴加热，加热温度为80℃，其中油酸用量为10ml～15ml，二价汞盐为0.22g～0.44g；

（3）将步骤（1）硒粉的TOP溶液加入步骤（2）汞盐溶液中，在20～110ºC反应直至产物变成深黑色，加入20ml去离子水，在N₂氛围中保温反应2h；

（4）将步骤（3）的反应溶液转入离心管中，加入丙酮沉淀，在离心机中高速离心5min，得到黑色粉末状产物分散在有机溶剂中，即制得HgSe纳米晶。

优选地，如上所述的一种HgSe纳米晶的制备方法，所述步骤（2）中二价汞盐包括但不限于醋酸汞、氯化汞。

优选地，如上所述的所述的一种HgSe纳米晶的制备方法，所述步骤（4）中有机溶剂包括但不限于四氯乙烯、正辛烷、氯仿

与现有技术相比，本发明具有有如下优点: