[发明专利]一种黄曲霉毒素M族专用净化柱及应用

说明书

本发明属于乳及乳制品质量安全检测领域，具体公开了黄曲霉毒素M族专用净化柱及应用，包括柱管，所述柱管内从柱管出液端至柱管进液端依次设有下筛板、填料和上筛板，所述填料为石墨化碳和纳米四氧化三铁的混合物。本发明还公开了上述专用净化柱在净化及检测乳及乳制品中黄曲霉毒素M族的应用。本发明的黄曲霉毒素M族专用净化柱，制作方法简便、成本低廉，应用于乳及乳制品的检测，可简化操作，缩短检测时间；它还能够特异性吸附AFM₁和AFM₂，吸附效果极好，经其净化后，进样的杂质大大减少，具有极强的实际推广意义。

技术领域

本发明属于乳及乳制品质量安全检测领域，特别涉及一种黄曲霉毒素M族专用净化柱及应用。

背景技术

黄曲霉毒素M₁(aflatoxin M₁，AFM₁)是奶牛摄入污染了黄曲霉毒素B₁(AFB₁)的饲料后在体内羟基化生成的产物，常分泌于乳汁中，性质稳定，经巴氏杀菌或高温灭菌后几乎不被破坏。AFM₁能够抑制肝脏细胞中RNA的合成，阻止和影响蛋白质、脂肪、线粒体、酶等的合成与代谢，导致突变、癌症及肝细胞坏死，2002年国际癌症研究机构将其列为Ⅰ类致癌物。世界许多国家和地区严格规定了AFM₁的限量标准，其中中国、美国规定乳及乳制品中AFM₁的残留限量均为0.5μg/kg。

近年来，研究发现黄曲霉毒素B₂(AFB₂)经常伴随AFB₁污染奶牛饲料，并通过羟基化生成另一种致癌性代谢产物——黄曲霉毒素M₂(AFM₂)。迄今，国内外对AFM₂的相关检测方法和风险评估报道较少。随着人们生活水平的提高，乳及乳制品需求量的增大，黄曲霉毒素M族(包含AFM₁和AFM₂)在乳及乳制品中的污染将引发越来越多的关注。考虑到AFM₂潜在的风险，我国新修订的标准GB 5009.24-2016规定了检测AFM₁、AFM₂的方法，对原来仅检测AFM₁的方法进行了更新。

目前，AFM₁检测比较常用的方法是高效液相色谱-荧光法，其前处理过程通常采用免疫亲和柱净化样品。但是，免疫亲和柱法操作步骤繁琐，技术要求相对较高；而且，针对AFM₁设计的免疫亲和柱，对AFM₂的吸附效果往往不理想，导致AFM₂的回收率不高；另外，就成本而言，AFM₁免疫亲和柱单支价格在100元左右，而且其有效期较短，无形之中增加了检测成本。

因此，寻找具有特异性吸附效果的吸附剂，设计一种操作简单、价格低廉、保存方便的黄曲霉毒素M族专用净化柱，以实现AFM₁、AFM₂的同步有效净化并应用于乳及乳制品的检测，在实际生产中具有广阔的市场推广前景。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种用于乳及乳制品中黄曲霉毒素M族检测的专用净化柱，该专用净化柱对黄曲霉毒素M族(AFM₁、AFM₂)具有特异性吸附作用，不仅提高了吸附效果、简化了制备流程，还降低了生产成本。

本发明的目的还在于提供了上述专用净化柱在净化乳及乳制品中黄曲霉毒素M族的应用以及在检测乳及乳制品中黄曲霉毒素M族含量的应用。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种用于乳及乳制品中黄曲霉毒素M族检测的专用净化柱(命名为AFM-P柱)，包括柱管，所述柱管内从柱管出液端至柱管进液端依次设有下筛板、填料和上筛板，所述填料为石墨化碳(PestiCarb)和纳米四氧化三铁(Fe₃O₄)的混合物。