[发明专利]顶空固相微萃取气质联用检测四氯化钛中有机物的方法

说明书

本发明公开了一种通过顶空固相微萃取‑气相色谱质谱联检测四氯化钛中的有机物的方法，包括以下步骤：S1，制备检测样品的水解液；S2，对S1步骤得到的水解液加热；S3，用萃取头吸附S2步骤得到的水解液加热后气体中的有机物；S4，对S3步骤得到的吸附后的萃取头插入气质联用仪的色谱进样口采集脱附物质，采集数据；S5，对S4步骤采集得到的数据进行定性定量分析。本发明操作简便，灵敏度高，定性准确，有效地避免基质干扰，可以用于四氯化钛生产及回收利用中的杂质检测，也可应用于聚烯烃催化剂制备质量控制。

技术领域

本发明属于化学物质检测领域，涉及四氯化钛中多种有机物的检测方法，尤其涉及一种顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法(HS-SPME-GC/MS)测定四氯化钛中多种有机物的检测方法。

背景技术

四氯化钛是生产金属钛、二氧化钛，合金、颜料等的重要原料。在聚烯烃催化剂行业，四氯化钛是钛镁体系齐格勒-纳塔催化剂活性物质之一，其杂质的种类和含量会对聚烯烃催化剂效果产生很大的影响。

在已公开的文献中，四氯化钛中无机杂质可以使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)测试；有机杂质可以使用红外光谱法、液液萃取-气相色谱法等测试。在聚烯烃催化剂制备过程中，四氯化钛中的微量杂质可能令催化剂降低活性，因此，建立方法简单、灵敏度高、定性能力强的分析方法对聚烯烃催化剂工业有重要的意义。

色谱质谱联用法同时具有色谱的分离能力和质谱的定性能力，是复杂有机化合物定性定量检测的最佳方法之一。固相微萃取(SPME)技术是近年来兴起的新型分离技术，采用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。SPME装置类似于气相色谱进样针，由手柄和萃取头组成。萃取头外部是一段细不锈钢保护管，其内部是涂覆固相微萃取涂层的石英纤维，可在不锈钢管内伸缩。将纤维头石英纤维浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，待平衡后将萃取头取出插入气相色谱进样口(即汽化室)。被萃取物在汽化室内解吸后，靠流动相将其导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程。SPME技术可以用于气体、液体、固体等多种形态的样品中各类挥发性或半挥发性物质的分析，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，加快了分析检测的速度，并提高了灵敏度。

目前尚未有顶空固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC/MS)分析四氯化钛中微量有机物的报道，本发明填补了这一空白，减少样品前处理步骤简便可对痕量有机物质进行检测，快速对四氯化钛中有机物进行定性定量分析。

发明内容

为了解决四氯化钛中有机物检测难题，本发明提供了一种利用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法(HS-SPME-GC/MS)测试四氯化钛中有机物的检测方法，该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的特点。

为了实现上述目的，本发明的顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法检测四氯化钛中有机物的方法，包括以下步骤：

S1，制备检测样品的水解液；

S2，对S1步骤得到的水解液加热；

S3，用萃取头吸附S2步骤得到的水解液加热后气体中的有机物；

S4，对S3步骤得到的吸附后的萃取头插入气质联用仪的色谱进样口采集脱附物质，采集数据；

S5，对S4步骤采集得到的数据进行定性定量分析。

根据本发明的一些实施方式，所述S1步骤为，取萃取瓶，加入超纯水或去离子水，滴加四氯化钛，进行水解反应，水解反应结束后，封口。

根据本发明的一些实施方式，所述S2步骤中，加热温度为40-90℃，平衡时间为5-120min。

根据本发明的一些实施方式，所述S3步骤中，将老化后的所述萃取头插入密封瓶中水解液顶空气体中进行吸附，所述萃取头为二乙烯基苯萃取头(DVB)、Carboxen萃取头(CAR)或聚二甲基硅氧烷萃取头(PDMS)，吸附时间为5-60min。