[发明专利]顶空固相微萃取气质联用检测四氯化钛中有机物的方法

权利要求书

1.一种顶空固相微萃取气质联用检测四氯化钛中有机物的方法，包括以下步骤：

S1，制备检测样品的水解液；

S2，对S1步骤得到的水解液加热；

S3，用萃取头吸附S2步骤得到的水解液加热后气体中的有机物；

S4，对S3步骤得到的吸附后的萃取头插入气质联用仪的色谱进样口采集脱附物质，采集数据；

S5，对S4步骤采集得到的数据进行定性定量分析；

其中，所述萃取头为聚二甲基硅氧烷萃取头；

所述S4步骤中，气质联用的参数为

气相色谱进样口温度：180-290℃；

气相色谱进样口类型：分流进样口或分流/不分流进样口；

气相色谱进样口分流比：10:1-100:1；

载气：高纯氦；

载气流速0.5-1.5mL/min；

色谱柱：HP-INNOWAX柱；

色谱柱温箱：程序升温，其条件为40℃保持1min，8℃/min升温至220℃，保持5min，连接杆温度：220℃；

质谱质量分析器类型：四级杆质谱、串联四级杆质谱或飞行时间质谱；

质谱离子源类型：电子轰击电离源，EI源，电离能量70eV；

质谱离子源温度：200-280℃；

质谱采集类型：全扫描m/z 10-650；

标准谱图库：NIST谱库。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1步骤为，取萃取瓶，加入超纯水或去离子水，滴加四氯化钛，进行水解反应，水解反应结束后，封口。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述S2步骤中，加热温度为40-90℃，平衡时间为5-120min。

4.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述S3步骤中，将老化后的所述萃取头插入密封瓶中水解液顶空气体中进行吸附，吸附时间为5-60min。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述S4步骤为，将所述萃取头从密封瓶中取出后立即插入气相色谱进样口，180-290℃下脱附1-15min。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述S5步骤中，所述定性分析为，使用气质联用仪所带有的数据处理软件对色谱峰进行积分，每个色谱峰对应的质谱图NIST谱库检索定性。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述S5步骤中，所述定量分析包括面积归一法定量，对总离子流色谱图各峰面积进行面积归一，得到各物质的相对百分含量。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述S5步骤中，所述定量分析包括外标法定量，根据被测物质的种类配置混合标准曲线工作液，对不同浓度的一系列标准曲线工作液进行HS-SPME-GC/MS分析，以浓度为X轴，总离子流色谱图积分峰面积为Y轴绘制被测物的标准曲线，将实际样品峰面积带入标准曲线计算其含量。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述S5步骤中，所述定量分析包括内标法定量，根据被测物质的种类，选择合适的内标物，在S1步骤配置水解液时加入，根据内标物与被测物响应因子和峰面积计算各物质含量。