[发明专利]一种光电极的原位制备方法

说明书

本发明公开了一种光电极的原位制备方法，将纯钛片进行预处理，得到基底材料，基底材料采用恒压阳极氧化法原位制备二氧化钛纳米带阵列，将三聚氰胺作为样品放入带盖坩埚内，煅烧，研磨，制得体相石墨相氮化碳，将体相石墨相氮化碳置于酸性环境下，搅拌，取悬浊液加入到去离子水中，得到石墨相氮化碳纳米片，将氮化碳纳米片超声粉碎并定容，得到石墨相氮化碳纳米片胶体溶液，取石墨相氮化碳纳米片胶体溶液为电解液，二氧化钛纳米带阵列光电极作阴极，铂片作阳极，电化学沉积，本发明操作简单，条件温和，通过石墨相氮化碳纳米片的修饰，拓宽了光谱吸收范围，提高光生载流子的分离效率，在光催化降解有机污染物方面表现优越催化性能。

技术领域

本发明涉及复合光电极制备技术领域，具体而言涉及一种类石墨相氮化碳纳米片/二氧化钛纳米带阵列光电极的原位制备方法。

背景技术

半导体的光催化广泛应用于太阳能驱动环境修复和能量转换过程如有机污染物的降解和光解水产H₂。由于二氧化钛优越的光学和电子性能，物理化学性质稳定，无毒副作用，价廉易得等优点，使其成为最广泛使用的光催化剂之一。在各种各样的纳米结构中，通过阳极氧化制得高度有序的二氧化钛纳米带阵列光电极具有表面积大和纳米带阵列精确导向的性质，不仅提高了电荷收集效率，而且促进光生电子/空穴较快传输和较慢的复合，吸引了很多人的关注。然而，二氧化钛光催化剂存在以下缺点：光生电子和空穴的复合率较高；由于TiO₂禁带宽度较宽，使其只能吸收能量大于其禁带宽度能量的紫外光，而在太阳光中紫外光只占5％，这样就限制了太阳光的使用，导致其太阳光的利用率较低。此外，光催化剂在使用时二氧化钛纳米带阵列光电极具有较高的重复利用率。

氮化碳具有五种同素异形体，其中石墨相氮化碳(g-C₃N₄)是五种氮化碳中最稳定的一种非金属半导体。它无毒，价廉，制备方法简单，结构性能易于控制属于窄带隙半导体，其带隙宽度约为2.7eV，最大吸收波长在460nm附近，这使得它可以有效的吸收可见光。同时，g-C₃N₄还具有良好的热稳定性、电子和光学特性等优点。将二氧化钛纳米带阵列与石墨相氮化碳耦合形成的复合光电极可以提高二氧化钛对可见光吸收利用，并且有效促进光生电子和空穴的分离，进一步提高可见光催化效率。但是在目前报道的类石墨相氮化碳与二氧化钛复合光催化材料中，在制备和应用方面均存在一定问题。一方面是制备方法复杂，生成的石墨相氮化碳非常少或以量子点的形式沉积在纳米带顶端，对可见光的吸收以及污染物的吸附量低；另一方面是催化剂多以粉末状，在实际循环使用中较为复杂需要花费巨大成本，严重阻碍其在污染物处理中的实际应用。例如，CN201710471344.4中公开了一种复合氮化碳的二氧化钛纳米带电极材料的制备方法，先通过水热反应和煅烧制备二氧化钛纳米带，随后将制备好的二氧化钛加入到硫脲水溶液中，干燥后在一定温度下煅烧制得含氮化碳的二氧化钛纳米带样品；在CN201110028708.4中公开了一种采用浸渍法制备石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的方法，其将氰氨类化合物或尿素溶于溶液中，再将制备金红石单晶二氧化钛纳米线阵列进入氰胺类化合物或尿素溶液中，取出干燥并高温煅烧。因此，通过原位简单高效的方法对二氧化钛进行石墨相氮化碳修饰，制备具有良好光催化活性，循环使用稳定性高的光催化电极对于实际应用意义重大。

发明内容

本发明提供了一种光电极的原位制备方法，通过原位生成石墨相氮化碳纳米带/二氧化钛纳米带阵列光电极，具有较高光生电子空穴的产率和分离效率，较高的可见光利用性能，对抗生素盐酸四环素(TC)的光催化降解具有明显的效果。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种光电极的原位制备方法，包括以下步骤：

S1：将纯钛片进行预处理，得到基底材料；

S2：基底材料采用恒压阳极氧化法原位制备二氧化钛纳米带阵列；