[发明专利]一种光电极的原位制备方法有效
申请号: | 201910801448.6 | 申请日: | 2019-08-28 |
公开(公告)号: | CN110512262B | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
发明(设计)人: | 辛言君;张彬;马东;刘国成;陈清华 | 申请(专利权)人: | 青岛农业大学 |
主分类号: | C25D11/26 | 分类号: | C25D11/26;C25D9/08;B01J27/24;C02F1/30;C01B21/082;C01G23/047;C02F101/34 |
代理公司: | 北京卓岚智财知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11624 | 代理人: | 郭智 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电极 原位 制备 方法 | ||
1.一种光电极的原位制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将纯钛片进行预处理,得到基底材料;
S2:基底材料采用恒压阳极氧化法原位制备二氧化钛纳米带阵列;
S3:将三聚氰胺作为样品放入带盖坩埚内,在马弗炉中煅烧,煅烧结束后用玛瑙研钵将样品研磨至没有颗粒感,制得体相石墨相氮化碳;
S4:将体相石墨相氮化碳置于酸性环境下,搅拌,取悬浊液加入到去离子水中,超声剥离,水洗至中性,得到石墨相氮化碳纳米片,将氮化碳纳米片超声粉碎并定容,得到石墨相氮化碳纳米片胶体溶液;
S5:取石墨相氮化碳纳米片胶体溶液为电解液,二氧化钛纳米带阵列光电极作阴极,铂片作阳极,电化学沉积,烘干,即可。
2.根据权利要求1所述的原位制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,预处理包括清洗、打磨抛光和超声清洗。
3.根据权利要求2所述的原位制备方法,其特征在于,清洗过程采用的清洗液为水、氢氟酸或水和氢氟酸混合液,打磨抛光过程依次采用600目、1000目和2000目砂纸,超声清洗的溶液分别为水;乙醇、丙酮和水的混合液,其中,乙醇和丙酮的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的原位制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,阳极氧化前恒温0.5-1h,电解液为质量浓度0.5%NH4F和93%乙二醇混合液,电压为60-65V,氧化2.5-3h。
5.根据权利要求1所述的原位制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,三聚氰胺质量为10-15g,煅烧温度为450-550℃,煅烧时间为2-2.5h,升温速率5-6℃/min。
6.根据权利要求1所述的原位制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,取3g体相石墨相氮化碳置于酸性环境下,在25℃下搅拌10-24h,取悬浊液加入到去离子水中,去离子水体积为200-400mL,超声剥离10-24h,利用抽滤的方法进行水洗,并洗至中性得到石墨相氮化碳纳米片,再将氮化碳纳米片超声粉碎并定容至2-3L得到石墨相氮化碳纳米片胶体溶液,超声粉碎时间为2-3h。
7.根据权利要求2-6任一所述的原位制备方法,其特征在于,所述步骤S5中,石墨相氮化碳纳米片胶体溶液体积为100mL,电化学沉积30-40min,烘干温度为101-105℃。
8.根据权利要求7所述的原位制备方法,其特征在于,电化学沉积的电压为1-6V。
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