[发明专利]一种3,3-二氟-3,4-二氢喹啉-2(1H)-酮类化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 201910799811.5 | 申请日： | 2019-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN111100069A | 公开（公告）日： | 2020-05-05 |
| 发明（设计）人： | 刘培均;刘小卒;陈国均 | 申请（专利权）人： | 遵义医科大学 |
| 主分类号： | C07D215/227 | 分类号： | C07D215/227;C07D401/06 |
| 代理公司： | 遵义市冈鸿专利代理事务所(普通合伙) 52102 | 代理人： | 刘学诗 |
| 地址： | 563000 *** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 喹啉 酮类 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种3,3-二氟-3,4-二氢喹啉-2(1H)-酮类化合物，其特征在于：以草氨酸衍生物和偕二氟烯烃为原料，以催化剂AgNO3和氧化剂(NH4)2S2O8的存在下，在丙酮/水(v丙酮/v水＝1:1)中加热反应，合成一系列3,3-二氟-3,4-二氢喹啉-2(1H)-酮类化合物，反应式如下：
式中，所述的草氨酸衍生物选自R1为甲基或苄基，R2为甲基、甲氧基、氟、氯、溴、三氟甲基；所述偕二氟烯烃化合物选自R3为氰基、甲基、三氟甲基、甲氧基、叔丁基、溴、氯、乙酰胺基、酯基、苯基、吡啶基；R4为甲基或者氢。
2.一种3,3-二氟-3,4-二氢喹啉-2(1H)-酮类化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)将上述草氨酸衍生物、偕二氟烯烃化合物、AgNO3、及(NH4)2S2O8依次加入到25mL的Schlenk瓶中，对反应管抽真空并填充氩气重复三次操作。然后再加入溶剂并置于油浴中反应，反应温度控制在50℃,反应试剂控制在9小时，所述的偕二氟烯烃化合物与草氨酸衍生物的摩尔比为1:1.5、所述偕二氟烯烃化合物与AgNO3的摩尔比为1:0.1、所述的偕二氟烯烃化合物与(NH4)2S2O8的摩尔比为1:2、所述溶剂丙酮/水(v丙酮/v水＝1:1)加入量为偕二氟烯烃化合物的200倍；
(b)反应结束后，用乙酸乙酯萃取，合并有机相，无水Na2SO4干燥，过滤，真空下浓缩；
(c)使用石油醚/乙酸乙酯洗脱，经硅胶柱分离制得系列3,3-二氟-3,4-二氢喹啉-2(1H)-酮类化合物。
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