[发明专利]一种磷酸烯基酯类化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201910798548.8 | 申请日： | 2019-08-27 |
| 公开（公告）号： | CN110437277B | 公开（公告）日： | 2022-03-18 |
| 发明（设计）人： | 刘运奎;鲍汉扬;郑立孟 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07F9/32 | 分类号： | C07F9/32;C07F9/6553;B01J31/24 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 烯基酯类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种合成磷酸烯基酯的方法，其特征在于：所述的方法按如下步骤进行：
在氮气气氛下，将金催化剂、式II所示的炔烃、式III所示的磷酸类化合物溶于有机溶剂中，在Schlenk反应管中，在50℃下搅拌反应3～10小时，得到反应液经后处理得到式IV所示的磷酸烯基酯类化合物；所述的金催化剂、式II所示的炔烃、式III所示的磷酸类化合物的物质的量之比为0.01-0.05:1-2:1；
所述金催化剂为下列结构之一：
式II或式IV中:
R1为中的一种；
式III或式IV中:
R2为Ph、4-溴苯基、4-甲氧基苯基或4-甲基苯基中的一种。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述金催化剂为
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为1,2-二氯乙烷、甲苯、四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷、乙二醇二甲醚、乙酸乙酯或1,4-二氧六环中的一种。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂的加入总量以所述的式III所示的磷酸类化合物的物质的量计为10mL/mmol。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应液的后处理方法为：反应结束后，向所得反应液中加入100-200目的柱层析硅胶并减压蒸馏除去溶剂，将所得粗产品进行硅胶柱层析分离，并以V石油醚/V乙酸乙酯＝10/1作为洗脱剂进行洗脱，TLC跟踪洗脱进程，收集含有目标产物的洗脱液，合并所述的洗脱液蒸除溶剂得到所述的式IV所示的磷酸烯基酯类化合物。
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