[发明专利]铬系聚乙烯催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201910784599.5 | 申请日: | 2019-08-23 |
| 公开(公告)号: | CN112409514B | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
| 发明(设计)人: | 范大鹏;严婕;徐晓;周建勇;李功韬;李晓庆;鲍春伟;朱卫东 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司 |
| 主分类号: | C08F110/02 | 分类号: | C08F110/02;C08F210/02;C08F210/08;C08F4/24;C08F4/02 |
| 代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
| 地址: | 255408 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚乙烯 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种铬系聚乙烯催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)均一性硅胶载体制备:选择Davison955硅胶作为无机载体,平均粒径为40µm,分别用400目和325目筛子进行筛分,取中间部分的硅胶;然后,硅胶在流化床内进行焙烧活化,升温速率1.5℃/min,在高纯氮气下900℃保温4h,硅胶最后在氮气下自然降温冷却,得到均一性硅胶载体;
(2)将0.11g醋酸铬溶解在36mL蒸馏水中,铬负载量为0.30wt%,然后将20g上述硅胶载体浸渍在醋酸铬溶液中;
(3)以1℃/min逐渐升温至60℃,在100r/min搅拌条件下浸渍1h;然后开始急速降温,降温速率为10℃/min;降至20℃开启超声波装置,调整频率为40KHz,装置功率为50W,维持反应2分钟;继续降温至10℃,在搅拌条件下浸渍1h;
(4)逐渐升温至120℃下干燥,升温速率2℃/min,干燥时间20h,得到良好流动性的干燥的固体粉末;
(5)将步骤(4)的粉末转移到流化床中进行焙烧,升温速率为2℃/min,低温段氮气气氛下200℃维持2h,升至600℃高纯空气气氛下维持4h,然后在氮气下自然降温冷却;
(6)使用正己烷作为溶剂,加入乙氧基二乙基铝进行还原,Al/Cr摩尔比为6:1,还原30min;
(7)升温至75℃温度下干燥,升温速率2℃/min,升至指定温度后干燥2h,得到高均一性铬系聚乙烯催化剂。
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