[发明专利]一种以氧化钼-氧化锌-氧化锆复合氧化物为载体的负载型Ru基催化剂有效
申请号: | 201910780966.4 | 申请日: | 2019-08-23 |
公开(公告)号: | CN110479259B | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
发明(设计)人: | 詹瑛瑛;金凡;董森;陈崇启;周创;郭学华;刘树俊;江莉龙;王亚涛 | 申请(专利权)人: | 福州大学;唐山开滦化工科技有限公司 |
主分类号: | B01J23/652 | 分类号: | B01J23/652;B01J35/10;B01J37/03;B01J37/02;B01J37/16;C07C5/11;C07C13/20 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 饶文君;蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省泉州市泉港区前黄*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化钼 氧化锌 氧化锆 复合 氧化物 载体 负载 ru 催化剂 | ||
1.一种以MoO3-ZnO-ZrO2复合氧化物为载体的负载型Ru基催化剂,其特征在于:所述催化剂由活性组分Ru和MoO3-ZnO-ZrO2载体组成,Ru的质量分数为MoO3-ZnO-ZrO2载体的5wt%,Mo的质量分数为ZrO2载体的0.1-0.5wt%,Zn的质量分数为ZrO2载体的0.5-5wt%;
所述的活性组分Ru的存在形式为金属态,过渡金属元素Mo、Zn的存在形式为氧化态。
2.一种如权利要求1所述的MoO3-ZnO-ZrO2复合氧化物载体负载Ru基催化剂的制备方法,其特征在于:由金属Ru负载在MoO3-ZnO-ZrO2载体上,采用化学还原法制备,包括如下步骤:
(1)在搅拌的条件下,将可溶性Mo盐、Zn盐溶于10-20 mL去离子水中,加入一定比例的ZrO2,搅拌反应0.5-1 h,加入沉淀剂调节pH至8-10,继续搅拌1-2 h,经干燥、焙烧得到MoO3-ZnO-ZrO2载体;
(2)在搅拌的条件下,将步骤(1)制备得到的载体按质量体积比1:10-15 g/mL溶于去离子水中,在搅拌条件下,同时分别加入Ru盐水溶液和5 wt%氢氧化钠溶液调节pH至6-10,持续搅拌1-5 h,缓慢加入硼氢化钠水溶液,搅拌1h;所述去离子水、Ru盐水溶液和硼氢化钠水溶液的体积比为5:2:1;
(3)将步骤(2)得到的沉淀物经离心洗涤3-5次,真空干燥,即得所述催化剂;
步骤(1)所述钼盐、锌盐与ZrO2的摩尔质量比为1:1-25:300-1000。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述可溶性钼盐为钼盐为(NH4)6Mo7O24∙4H2O,可溶性锌盐为Zn(NO3)2∙6H2O、ZnSO4∙H2O或Zn(CH3COO)2中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述沉淀剂为尿素、碳酸氢铵、氨水中的任意一种,所述沉淀剂的浓度为10-15wt%。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中干燥的温度为100 ℃,干燥时间2 h,焙烧温度300 ℃,焙烧时间1 h。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述Ru盐与载体的质量比为1:1-10;所述硼氢化钠水溶液的浓度为0.5-1.5 mol/L。
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