[发明专利]一种螺环菌胺的制备方法

权利要求书

1.一种螺环菌胺的制备方法，包括步骤：

(1)通过使式Ⅱ化合物和N-乙基正丙胺经取代反应制备式Ⅲ化合物；

所述N-乙基正丙胺原料和式Ⅱ化合物的摩尔比为(1.0-2.0):1；

所述取代反应温度为20-60℃；所述取代反应时间为1-8小时；

(2)通过使式Ⅲ化合物和式Ⅳ化合物经缩酮化反应制备螺环菌胺(Ⅰ)；

所述式Ⅲ化合物和式Ⅳ化合物的摩尔比为(1.0-1.2):1；

所述缩酮化反应温度为90-120℃；所述缩酮化反应时间为4-6小时。

2.根据权利要求1所述的螺环菌胺的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，式Ⅱ化合物和N-乙基正丙胺的取代反应是于溶剂A和缚酸剂的存在下进行的；所述溶剂A为水、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙腈、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、异丙醚、甲基叔丁醚或甲苯之一或两种以上的组合。

3.根据权利要求2所述的螺环菌胺的制备方法，其特征在于，所述溶剂A和式Ⅱ化合物的质量比为(2-20):1。

4.根据权利要求2所述的螺环菌胺的制备方法，其特征在于，所述缚酸剂为无机碱或有机碱；无机碱选自碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸锂或氢氧化锂；有机碱选自三乙胺、三正丙胺、二异丙基乙胺、N-乙基正丙胺或吡啶。

5.根据权利要求2所述的螺环菌胺的制备方法，其特征在于，所述缚酸剂和式Ⅱ化合物的摩尔比为(0.5-1.5):1。

6.根据权利要求4所述的螺环菌胺的制备方法，其特征在于，当缚酸剂为无机碱时，所述缚酸剂和式Ⅱ化合物的摩尔比为(0.6-0.8):1；当缚酸剂为有机碱时，所述缚酸剂和式Ⅱ化合物的摩尔比为(1.0-1.2):1。

7.根据权利要求1所述的螺环菌胺的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述N-乙基正丙胺原料和式Ⅱ化合物的摩尔比为(1.1-1.3):1。

8.根据权利要求2所述的螺环菌胺的制备方法，其特征在于，步骤(1)的反应是：将溶剂A和缚酸剂加入反应器中，在40-50℃之间滴加式Ⅱ化合物和N-乙基正丙胺的混合液，滴加完毕后再于50-55℃搅拌反应；或者，

将溶剂A和缚酸剂、N-乙基正丙胺加入反应器中，在40-50℃之间滴加式Ⅱ化合物，滴加完毕后再于50-55℃搅拌反应。

9.根据权利要求1所述的螺环菌胺的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，式Ⅲ化合物和4-叔丁基环己酮的缩酮化反应是于催化剂和溶剂B中进行的；所述溶剂B为苯、氯仿、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲苯或二甲苯之一或组合。

10.根据权利要求9所述的螺环菌胺的制备方法，其特征在于，步骤(2)的反应包括如下条件之一种或多种：

a.所述溶剂B和式Ⅳ化合物的质量比为(3-15):1；

b.所述催化剂为苯磺酸、对甲基苯磺酸、甲磺酸、98％浓硫酸或磺酸树脂之一或组合；

c.所述催化剂是式Ⅳ化合物质量的1-10％。

11.根据权利要求1或9所述的螺环菌胺的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述缩酮化反应是在105-110℃之间回流带水反应4-5小时。