[发明专利]一种聚酰亚胺前体组合物及其制备方法

说明书

本发明公开了一种聚酰亚胺前体组合物，通过二胺单体和二酸酐单体进行聚合反应获得，所述二胺单体的制备方法包括：将二氨基二笨甲烷和无水Na₂CO₃分别倒入有机溶剂中；加热A1混合物，使其固体原料完全溶入有机溶剂中，形成混合液；将二氯苯基膦倒入有机溶剂中，进行溶解；将A2所得物倒入A3所得物中，进行搅拌混均；将A4所得物进行降温处理，溶液中析出白色固体，然后进行抽滤获得；使用硅胶柱对白色固体进行层柱滤析，得到二胺单体。本发明中，聚酰亚胺前体组合物分子量较传统的聚酰胺酸分子量低，黏度较小，操作性佳，同时涂层中含有较少溶剂，故可缩短软烤时间与降低软烤温度，减少因大量溶剂挥发所造成的体积收缩现象。

技术领域

本发明属于聚酰亚胺前体组合物制备技术领域，具体为一种聚酰亚胺前体组合物及其制备方法。

背景技术

聚酰亚胺由于具有优异的热安定性及良好的机械、电气及化学性质，一直是高性能高分子材料的首选。就其应用的印刷电路板而言，近年来由于电子产品强调轻、薄、短、小，各种电子零组件之尺寸也必须跟着越做越小，在这种发展趋势下，具有轻、薄及耐高温等特性并可大量生产的软性印刷电路板，便有了更多的发展空间。

软性印刷电路板是将线路及其他电子组件布置可挠性基板上而得，软板表面上通常会加上一层覆盖膜，可作为绝缘保护层，来保护软板表面之铜制线路并增线路耐弯折能力。合适的覆盖膜材料必须具备较佳的耐热性、尺寸安定性、绝缘特性及耐化学性，聚酰亚胺即是一种良好的覆盖膜材料，但现有前体组合物中的二胺单体易与酰胺酸低聚物主链反应，造成酰胺酸低聚物分子量改变，使得操作稳定性不佳、物性不易控制。

发明内容

本发明的目的在于：为了解决现有技术中操作不稳定，不容易控制的问题，提供一种聚酰亚胺前体组合物及其制备方法。

本发明采用的技术方案如下：

一种聚酰亚胺前体组合物，通过二胺单体和二酸酐单体进行聚合反应获得，所述二胺单体具有下列结构式：

所述二酸酐单体具有下列结构式：

其中，所述二胺单体的制备方法包括：

A1：将二氨基二笨甲烷和无水Na₂CO₃分别倒入有机溶剂中；

A2：加热A1混合物，使其固体原料完全溶入有机溶剂中，形成混合液；

A3：将二氯苯基膦倒入有机溶剂中，进行溶解；

A4：将A2所得物倒入A3所得物中，进行搅拌混均；

A5：将A4所得物进行降温处理，溶液中析出白色固体，然后进行抽滤获得；

A6：使用硅胶柱对白色固体进行层柱滤析，得到二胺单体。

其中，所述二酸酐单体的制备方法包括：

B1：将氯代苯酐与过量甲醛混合，进行回流，回流时间6h；

B2：将二甲基乙酰胺溶液与均相催化剂进行混合反应，反应在氮气保护下进行，反应稳定80℃；

B3：将S2产物与20％的NaOH水溶液进行加热回流，回流时间4h；

B4：使用浓盐酸对S3进行酸化、洗涤，然后干燥得到联苯四甲酸；

B5：将联苯四甲酸进行缓慢加热，加热到210～220℃，进行脱水获得二酸酐单体。

其中，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺。

其中，所述均相催化剂的制备方法包括：