[发明专利]一种聚酰亚胺前体组合物及其制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺前体组合物，其特征在于,通过二胺单体和二酸酐单体进行聚合反应获得，所述二胺单体具有下列结构式：

所述二酸酐单体具有下列结构式：

2.如权利要求1所述的一种聚酰亚胺前体组合物，其特征在于，所述二胺单体的制备方法包括：

A1：将二氨基二笨甲烷和无水Na₂CO₃分别倒入有机溶剂中；

A2：加热A1混合物，使其固体原料完全溶入有机溶剂中，形成混合液；

A3：将二氯苯基膦倒入有机溶剂中，进行溶解；

A4：将A2所得物倒入A3所得物中，进行搅拌混均；

A5：将A4所得物进行降温处理，溶液中析出白色固体，然后进行抽滤获得；

A6：使用硅胶柱对白色固体进行层柱滤析，得到二胺单体。

3.如权利要求1所述的一种聚酰亚胺前体组合物，其特征在于，所述二酸酐单体的制备方法包括：

B1：将氯代苯酐与过量甲醛混合，进行回流，回流时间6h；

B2：将二甲基乙酰胺溶液与均相催化剂进行混合反应，反应在氮气保护下进行，反应稳定80℃；

B3：将S2产物与20％的NaOH水溶液进行加热回流，回流时间4h；

B4：使用浓盐酸对S3进行酸化、洗涤，然后干燥得到联苯四甲酸；

B5：将联苯四甲酸进行缓慢加热，加热到210～220℃，进行脱水获得二酸酐单体。

4.如权利要求2所述的一种聚酰亚胺前体组合物，其特征在于，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺。

5.如权利要求3所述的一种聚酰亚胺前体组合物，其特征在于，所述均相催化剂的制备方法包括：

C1：准备1～10％mol的氯代邻苯二甲酸甲脂，三倍于氯代邻苯二甲酸甲脂份量的锌粉，五倍于氯代邻苯二甲酸甲脂份量的溴化钠；

C2：将C1原料倒入反应釜中进行反应，反应全程无水参与；

C3：将C2产物取出，即得均相催化剂。

6.如权利要求1所述的一种聚酰亚胺前体组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

D1：将二胺单体与二酸酐单体加入到脂肪族胺类环状化合物中；

D2：对D1混合物边加入纯化水边进行搅拌，使其聚合反应，制成聚酰亚胺前体组合物。

7.如权利要求6所述的一种聚酰亚胺前体组合物的制备方法，其特征在于，所述脂肪族胺类环状化合物包括吗啉类、哌啶类、哌嗪配、吡咯烷类化合物中的任一一种。

8.如权利要求7所述的一种聚酰亚胺前体组合物的制备方法，其特征在于，所述聚合反应时，聚合温度25～35℃，聚合时间2.5～3h。