[发明专利]一种苯并异呋喃类化合物及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201910779032.9 申请日: 2019-08-22
公开(公告)号: CN110467623B 公开(公告)日: 2021-11-23
发明(设计)人: 孔光辉;吴玉萍;师君丽;李薇;胡秋芬;杨光宇;李晶;宋春满;刘欣;黄海涛;李雪梅 申请(专利权)人: 云南省烟草农业科学研究院;云南中烟工业有限责任公司
主分类号: C07D493/04 分类号: C07D493/04;A01N43/90;A01P1/00;A01P3/00
代理公司: 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 代理人: 姜开侠;谢乔良
地址: 650021 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 呋喃 化合物 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种苯并异呋喃类化合物,其特征在于,所述苯并异呋喃类化合物是从柄腺山扁豆中分离得到,其分子式为C15H16O4,为黄色胶状物,具有下述结构式:

2.一种权利要求1所述的苯并异呋喃类化合物的制备方法,其特征在于,是以柄腺山扁豆为原料,经浸膏提取、硅胶柱层析和高压液相色谱分离纯化步骤,具体包括:

A、浸膏提取:将柄腺山扁豆粉碎过筛,用柄腺山扁豆重量3~10倍的有机溶剂超声提取3~5次,每次30~60min,合并提取液浓缩得到可流动的粘稠状浸膏a;

B、硅胶柱层析:浸膏a用浸膏a重量2~8倍量的160~300目硅胶干法装柱进行硅胶柱层析,以体积配比为1:0、20:1、9:1、8:2、7:3、6:4、1:1和1:2的氯仿-丙酮溶液进行梯度洗脱,收集梯度洗脱液、浓缩,合并相同的部分;

C、高压液相色谱分离:B步骤洗脱液的9:1部分经反相C18中压液相色谱分离纯化,所得31.6min的色谱峰对应的洗脱液,进一步经高压液相色谱分离纯化得到目标物苯并异呋喃类化合物。

3.根据权利要求2所述的苯并异呋喃类化合物的制备方法,其特征在于,A步骤中所述的粉碎过筛是粉碎过30~50目筛。

4.根据权利要求2所述的苯并异呋喃类化合物的制备方法,其特征在于,A步骤中所述的有机溶剂为体积百分浓度60~90%的丙酮、80~100%的乙醇或80~100%的甲醇。

5.根据权利要求2所述的苯并异呋喃类化合物的制备方法,其特征在于,浸膏a在经硅胶柱层析前,用浸膏a重量比1.5~3倍的有机溶剂溶解,然后用浸膏d重量0.8~1.5倍的80~100目硅胶拌样。

6.根据权利要求5所述的苯并异呋喃类化合物的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为纯甲醇、纯乙醇或纯丙酮。

7.根据权利要求2所述的苯并异呋喃类化合物的制备方法,其特征在于,C步骤中的反相C18中压液相色谱分离纯化是以21.2mm×250mm、5μm的C18色谱柱为固定相,以68%的甲醇为流动相,流速为20mL/min,紫外检测器检测波长为282nm,每次进样500μL,收集31.6min的色谱峰,多次累加后蒸干。

8.根据权利要求2所述的苯并异呋喃类化合物的制备方法,其特征在于,高压液相色谱分离纯化后的化合物再次用纯甲醇溶解,再以纯甲醇为流动相,用凝胶柱层析分离,以进一步分离纯化。

9.一种权利要求1所述的苯并异呋喃类化合物的应用,其特征在于,所述苯并异呋喃类化合物在制备疫霉菌抑菌剂中的应用。

10.一种权利要求1所述的苯并异呋喃类化合物的应用,其特征在于,所述苯并异呋喃类化合物在制备抗烟草黑胫病生物农药中的应用。

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