[发明专利]一种(E)-4-苯基-4-氧代-2-丁烯酸乙酯的分析方法在审
| 申请号: | 201910774443.9 | 申请日: | 2019-08-21 |
| 公开(公告)号: | CN110487931A | 公开(公告)日: | 2019-11-22 |
| 发明(设计)人: | 林金生;肖潭;贾利云;徐凌云;宋佩;陈文斌;朱文泉;李敏 | 申请(专利权)人: | 浙江华海药业股份有限公司;浙江华海立诚药业有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;B01D15/20 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 317024 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 苯基 富马酸二乙酯 丁烯酸甲酯 丁烯酸乙酯 色谱分析 灵敏度 分离度 耐用性 专属性 种液 | ||
1.一种检测(E)-4-苯基-4-氧代-2-丁烯酸乙酯样品中的杂质的分析方法,所述杂质包括(E)-4-苯基-4-氧代-2-丁烯酸甲酯和富马酸二乙酯,所述方法包括以下步骤:
(1)将(E)-4-苯基-4-氧代-2-丁烯酸乙酯样品溶解于稀释液中以制备样品溶液;
(2)对样品溶液进行高效液相色谱分析;
其中色谱条件如下:
分析柱:氰基色谱柱;
柱温:10~60℃;
流动相:由流动相A和流动相B组成;其中流动相A选自:水、有机酸水溶液或无机盐水溶液;流动相B选自:甲醇或乙腈;
稀释液选自:有机溶剂,或水与有机溶剂的混合物;
检测波长:200~300nm;
流速:0.1~5.0mL/min;
检测器为紫外检测器。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述无机盐水溶液选自磷酸盐水溶液或全氟磷酸盐水溶液。
3.根据权利要求1所述的方法,其中所述有机酸水溶液选自甲酸水溶液、乙酸水溶液或三氟乙酸水溶液。
4.根据权利要求1所述的方法,所述的氰基色谱柱的固定相组成成份选自二异丙基氰丙基键合硅胶、氰丙基苯基二甲基键合硅胶或氰丙基二甲基键合硅胶。
5.根据权利要求1所述的方法,其中作为稀释液的有机溶剂进一步选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲醇、乙醇、乙腈。
6.根据权利要求1所述的方法,实验步骤如下:将(E)-4-苯基-4-氧代-2-丁烯酸乙酯用稀释液溶解并定容,配制成1mL体积中含(E)-4-苯基-4-氧代-2-丁烯酸乙酯(TAE)1~500mg的溶液;进样检测,记录谱图,完成(E)-4-苯基-4-氧代-2-丁烯酸乙酯中杂质的分析。
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