[发明专利]一种膨胀型阻燃剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种膨胀型阻燃剂及其制备方法，属于化工及高分子助剂技术领域，具体涉及一种含碳源、酸源、气源一体的膨胀型阻燃剂，以天然高分子壳聚糖为成炭剂，以五氧化二磷为脱水剂，以尿素为发泡剂制备得到一种高分子膨胀型阻燃剂(IFR)。其制备方法，通过将壳聚糖、五氧化二磷、尿素等原料分别经过磷酸化、酰氯化，最后生成尿素磷酸酯，得到一种通过共价键连接的高分子无卤膨胀型阻燃剂。本发明引入了碳、磷、氮三种元素，通过复合有机蒙脱土阻燃环氧树脂，添加少量的阻燃剂可以达到良好的阻燃效果。

技术领域

本发明属于化工及高分子助剂技术领域，具体涉及一种膨胀型阻燃剂及其制备方法。

背景技术

传统的含卤阻燃虽然有不错的阻燃效果，但是在应用过程中会释放出一些有毒有害的气体，对人身健康和环境产生了严重的危害，不符合绿色可持续发展的要求。

随着人们的环保意识逐渐增强，因此开发出一种无卤、低毒、低烟高效的阻燃剂是当前研究的一个重要方向，其中膨胀型阻燃剂因其良好的阻燃性能备受关注，但是由于膨胀型阻燃剂还存在与聚合物材料相容性和耐久性不好，容易迁移析出，并且目前有很多阻燃剂是通过单组份物理混合复合阻燃材料，导致其分散不均匀，并且对复合材料的机械性能产生不良影响。

为了克服阻燃剂的上述缺点，科研人员做了大量的研究工作，公开号为109976861的中国发明专利公开了一种以乙二醇改性三聚氰胺甲醛树脂为成炭剂的膨胀型阻燃剂，该阻燃剂获得了不错的阻燃效果，但是用量较大，相容性比较差。

另外现在通过利用天然高分子材料绿色环保，具有生物降解性和材料相容性等特征，将其作为膨胀型阻燃剂的碳源，合成了集酸源、碳源、气源于一体的膨胀型阻燃剂(M.Hassan,M.Nour,Y.Abdelmonem,G.Makhlouf,A.Abdelkhalik,Synergistic effect ofchitosan-based flame retardant and modified clay on the flammabilityproperties of LLDPE,Polymer Degradation and Stability 133(2016)8-15.)，并且有研究将尿素复合阻燃木材，取得很好的阻燃效果(王飞，刘君良，吕文华.苯酚-三聚氰胺-尿素-甲醛树脂复配硼化物改性杉木的阻燃性能[J].东北林业大学学报，2017,(45):53-55.)，虽然阻燃效果比较好，但是用量较多，成本较高，耐久性也存在一定缺陷。

发明内容

发明目的：为了解决现有技术存在的问题，本发明提供一种膨胀型阻燃剂，本发明的另一目的是提供其制备方法，制备含碳源、酸源、气源一体的膨胀型阻燃剂，解决小分子阻燃剂易迁移等问题，提高阻燃效率和耐久性。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种膨胀型阻燃剂，通式如下：

其中，n为正整数。

一种膨胀型阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：

1)将壳聚糖进行改性生成磷酸化改性产物；

2)将磷酸化改性产物分别与氯化亚砜和一元醇反应将其酰氯化得到酰氯化产物；

3)将获得的酰氯化产物与尿素反应生成尿酸磷酸酯，即为膨胀型阻燃剂。

进一步地，所述的步骤1)中，按重量份将2份的壳聚糖加入到6～12ml的甲烷磺酸中，然后在0～5℃的反应条件下，缓慢加入五氧化二磷2～4份，在氮气的环境下机械搅拌反应2～4h，反应结束后用乙醚使产物沉淀，然后用丙酮，甲醇，乙醚分别洗涤，抽滤，在60～80℃真空干燥12～24h，得到磷酸化改性产物，反应式为：

其中，R＝-PO(OH)₂。