[发明专利]一种膨胀型阻燃剂及其制备方法有效
申请号: | 201910747643.5 | 申请日: | 2019-08-14 |
公开(公告)号: | CN110357987B | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 倪恨美;余海华;吴敏 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08;C08L63/00;C08L5/08;C08K9/04 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 张华蒙 |
地址: | 211102 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 膨胀 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将壳聚糖进行改性生成磷酸化改性产物;
2)将磷酸化改性产物分别与氯化亚砜和一元醇反应将其酰氯化得到酰氯化产物;
3)将获得的酰氯化产物与尿素反应生成膨胀型阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的一种膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤1)中,按壳聚糖加入到甲烷磺酸中,然后在0~5℃的反应条件下,加入五氧化二磷2~4份,在氮气的环境下机械搅拌反应2~4h,反应结束后用乙醚使产物沉淀,然后用丙酮,甲醇,乙醚分别洗涤,抽滤,在60~80℃真空干燥12~24h,得到磷酸化改性产物。
3.根据权利要求1所述的一种膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤1)中,在40~60℃的反应条件下,将壳聚糖加入到磷酸中,在氮气的环境下机械搅拌反应2~4h,反应结束后用DMF洗涤,抽滤,然后放在60~80℃真空干燥12~24h,得到磷酸化改性产物。
4.根据权利要求2或3所述的一种膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤2)中,将磷酸化改性产物加入到甲苯中,然后分别加的氯化亚砜和一元醇,在25~55℃磁力搅拌反应2~6h,整个反应在氮气条件下进行,将所得酰氯化产物用洗涤,抽滤,在60~80℃真空干燥12~24h。
5.根据权利要求4所述的一种膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:将酰氯化产物与尿素加入到N,N-二甲基甲酰胺,并加入缚酸剂和催化剂,在15~35℃磁力搅拌反应2~6h,整个反应在氮气氛围下进行;反应结束后洗涤,抽滤,在60~80℃真空干燥12~24h。
6.根据权利要求2所述的一种膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:当所述的壳聚糖与五氧化二磷改性生成磷酸化改性产物时,壳聚糖与五氧化二磷的质量比为1:1;氯化亚砜与一元醇的体积比为1:2,酰氯化产物与尿素的质量比为1:1。
7.根据权利要求3所述的一种膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:当所述的壳聚糖与磷酸改性生成磷酸化改性产物时,壳聚糖与磷酸的摩尔比为1:3。
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