[发明专利]一种中药制剂质量标准及其检测方法

说明书

本发明公开了一种止血宁片的质量标准及其检验方法，该片剂的质量标准包括性状指标、显微鉴别、理化鉴别、紫珠叶薄层鉴别、三七中人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb₁的总量测定，并明确了本品含三七以人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁的总量计，不得少于2.1mg/片。本发明通过建立专属性强的薄层鉴别及重现性、稳定性及精密度良好的含量测定方法，能够有效控制止血宁片的质量，使止血宁片的质量达到稳定、可控、高效及安全。

技术领域

本发明涉及一种中药的质量标准及其检测方法，具体涉及一种止血宁片质量标准及其检测方法。

背景技术

止血宁片由三七、紫珠草、马齿苋、槐花(炒)、花蕊石、血余炭六味药材组成，具有止血、消肿、化瘀的功效，用于功能性子宫出血、崩中下血、衄血、咳血、吐血等出血症，为常用中成药。研究发现，现行其质量标准简单，仅对其性状、显微鉴别、理化鉴别等项目检测，无专属性较强的薄层色谱鉴别和精密度高的高效液相含量测定方法。目前，关于止血宁片含量测定方法报告较少，其中张亚强等就采用双波长薄层扫描法测定了止血宁片中三七的有效成份含量(张亚强，全建昌.止血宁片中人参皂苷Rg1的含量测定，陕西中医学院学报，2004(27)，80-81)，龙沛霞等对处方中的三七、槐花特征性成分建立了薄层色谱鉴别方法(龙沛霞，方晓明，訾慧.止血宁片检测方法研究，辽宁中医杂志，2006(33)，1010)。本发明针对止血宁片标准研究现状，为更加有效地控制产品质量，增加止血宁片中紫珠叶的薄层鉴别，同时采用高效液相色谱法测定处方中三七主要成分人参皂苷Rg₁和人生皂苷Rb₁的总量，使止血宁片的质量达到稳定、可控、高效及安全。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种止血宁片质量标准及其检验方法，通过确定质量标准及其检验方法，可增强该药的有效性、质量可控性及稳定性。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种止血宁片的质量标准及其检验方法，该片剂品种的质量标准包括性状指标、显微鉴别、理化鉴别、紫珠叶薄层鉴别、三七中人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb₁的总量测定，所述各项指标如下：

(1)性状指标：同中药成方制剂，本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显灰褐色；味微苦、涩。

(2)显微鉴别：同中药成方制剂，取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片含棕黄色或黄色油滴状或块状分泌物，网纹导管直径15～55μm。

(3)理化鉴别：同中药成方制剂，取本品5片，除去薄膜衣，研细，加水10ml，50～60℃温浸30分钟，滤过，取滤液2ml，分置两支试管中，一管中加5％氢氧化钠溶液2ml；另一管中加5％盐酸溶液2ml，塞紧，用力振摇1分钟，两管均产生大量持久性泡沫，泡沫在10分钟内不消失。

(4)紫珠叶薄层鉴别：取本品10片，研细，取3g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-醋酸-水(2∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

(5)三七中人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb₁的总量测定：

①色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于4000。