[发明专利]一种中药制剂质量标准及其检测方法

权利要求书

1.一种中药制剂质量标准及其检测方法，其特征是：

一种止血宁片的质量标准及其检验方法，该片剂品种的质量标准包括性状指标、显微鉴别、理化鉴别、紫珠叶薄层鉴别、三七中人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb₁的总量测定，所述各项指标如下：

(1)性状指标：同中药成方制剂，本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显灰褐色；味微苦、涩；

(2)显微鉴别：同中药成方制剂，取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片含棕黄色或黄色油滴状或块状分泌物，网纹导管直径15～55μm；

(3)理化鉴别：同中药成方制剂，取本品5片，除去薄膜衣，研细，加水10ml，50～60℃温浸30分钟，滤过，取滤液2ml，分置两支试管中，一管中加5％氢氧化钠溶液2ml；另一管中加5％盐酸溶液2ml，塞紧，用力振摇1分钟，两管均产生大量持久性泡沫，泡沫在10分钟内不消失；

(4)紫珠叶薄层鉴别：取本品10片，研细，取3g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-醋酸-水(2∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

(5)三七中人参皂苷Rg₁和人生皂苷Rb₁的总量测定：

①色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，检测波长为203nm，理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于4000；

②对照品溶液的制备，取人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg₁0.2mg、人参皂苷Rb₁0.15mg的混合溶液，即得；

③供试品溶液的制备，取本品粉末(过四号筛)约0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，超声处理(功率300W，频率50kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，精密量取，蒸干，加甲醇溶解，转移至10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；

④测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品含三七以人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁的总量计，不得少于2.1mg/片。