[发明专利]一种非布司他A晶型的制备方法有效
| 申请号： | 201910746024.4 | 申请日： | 2019-08-13 |
| 公开（公告）号： | CN112390766B | 公开（公告）日： | 2022-09-06 |
| 发明（设计）人： | 彭灵超;黄福良;王臻;朱国荣;屠勇军 | 申请（专利权）人： | 浙江天宇药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/56 | 分类号： | C07D277/56 |
| 代理公司： | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人： | 陈悦军 |
| 地址： | 318020 浙江省台州市黄岩江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 非布司 制备 方法 | ||
1.一种非布司他A晶型的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将非布司他溶于甲醇得甲醇溶液，每克所述非布司他对应所述甲醇的用量为12.22mL；
S2：将步骤S1所得的甲醇溶液的温度控制为60～65℃，向其中滴加第一体积V1的水，其中，所述第一体积的水与所述甲醇的体积比为1:7.0～7.2，滴加速度按体积为4.4～5.2％V1/min；
S3：将步骤S2所得的料液的温度控制为60～65℃，向其中滴加第二体积V2的水，其中，所述第二体积的水与所述甲醇的体积比为1:1.0～1.2，滴加速度按体积为1.0～1.1％V2/min；以及
S4：所述第二体积的水滴加完毕后降温至20～25℃保温析晶，收集所得晶体即为所述非布司他A晶型。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述第一体积的水与所述甲醇的体积比为1:7.14。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一体积的水为匀速滴加。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一体积的水为匀速滴加。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述第二体积的水与所述甲醇的体积比为1:1.16。
6.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中保温析晶的时间为50～80min。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中保温析晶的时间为50～80min。
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