[发明专利]一种六方片状微米晶银粉的制备方法

说明书

本发明涉及金属粉末新材料技术领域，尤其涉及一种六方片状微米晶银粉的制备方法。该六方片状微米晶银粉的制备方法包括纳米银晶种的制备、纳米晶片银的制备、亚微米晶片银的制备、微米晶片银的制备和微米晶片银的分离、洗涤和干燥共五步。该制备方法制得的微米晶银粉为六方片状，粒径和厚度重复可控，具有优异的分散性和尺寸均一性；本发明制备方法反应周期短、操作简便、反应条件温和、成本低、银粉产量大、纯度高、重复性好，有利于实施工业化生产。

技术领域

本发明涉及金属粉末新材料技术领域，尤其涉及一种六方片状微米晶银粉的制备方法。

背景技术

随着电子信息行业的快速发展，我国已成为世界上最大的电子产品产消国。在电子信息产业中，电子浆料是生产各种电子器件的关键材料之一。导电填料作为浆料的重要组成部分，直接决定了浆料的性能。导电填料一般为超分散的贵金属粉体颗粒，其中，银粉因其优良的导热导电性以及成本优势，是使用最为广泛且用量最大的一种贵金属材料。银粉的粒径分布和微观形貌是影响银浆的导电性能的主要因素。

在市场竞争的压力下，高性能、低成本是电子浆料发展的一种必然趋势，保证浆料性能，降低浆料的银含量成为降低成本的首选，对银粉的性能要求越来越高。与球形银粉相比较，片状银粉由于具有相对较大的比表面积，化学性质稳定、颗粒间是面接触或者线接触，所以导电性较好，可有效降低成膜电阻率，提高浆料电性能。同时片状银粉填料的浆料因粉体特殊的二维结构，具有优良的浆料稳定性、屏蔽效应和附着强度。片状银粉可在一定程度上代替球形超细银粉制备太阳能电池用银浆、中低温导电浆料、导电胶、防静电制品等，是电子元器件的重要功能材料。

片状银粉的制备方法有化学直接还原法、蒸发镀膜剥离法、机械球磨法等。目前工业生产主要是利用机械球磨法来制备片状银粉。其优点是制造成本低，易于大批量产业化生产；但是其制备过程中球磨时间长，能耗高，且在球磨工艺中引入大量添加剂致使银粉纯度降低，此外，生产出的银粉表面吸附物较多，不易清洗、烧损率高，对其导电性和物理性能都有较大影响。采用化学还原法制备片状银粉具有操作工艺简便、生产周期短、产量大、纯度高、可控性好、成本低廉等优点，是目前最具潜力的片银制备方法之一，对于传统产品和工艺的升级具有极其重要的意义。近年来，对片状银粉的研究集中在改进制备方法、基本物理性能、导电性能与导电机理等方面，银粉的性能得到一定程度的提升。

如专利CN104308183A公布了一种电子浆料用片状银粉的制备方法，通过氧化还原反应、球磨、两次表面改性等步骤得到具有低松装密度、大比表面积的片状银粉。此种方法会存在以下问题：步骤繁琐，耗时较长，表面改性过程复杂且银粉导电性较差。专利CN102133645B公开了一种环境友好的微米级三角银片，该方法通过向葡萄糖还原液中滴加硝酸银溶液，在75-95℃的温度下保持48-72小时得到微米级三边形银片。该制备方法耗时较长、能耗较大，且制备片状银粉厚度薄，在浆料固化过程中收缩严重。专利CN106694904A公开了一种高分散大径厚比微米级片状银粉的制备方法，该方法通过向硝酸银和表面活性剂的混合液中滴加抗坏血酸溶液，于20-30℃的温度下进行还原得到高分散的片状银粉。但该方法制备所得的片状银粉中掺杂了较多的颗粒银。专利CN101200004A公开了一种片状银粉的制备方法，该方法是在强酸体系中通过还原剂直接还原银离子，溶液中不添加络合剂及表面活性剂，该方法简单易行，95％以上为六方片状形貌，此方法的不足之处在于其浓度较低，所以单批次产量较少。

上述报道中提到的制备片状银粉的方法要么反应过程繁琐、反应时间较长，要么银粉粒径过大(＞5μm)或过小(＜1μm)且粒径分布不均一，要么产物团聚严重或不够环境友好，无法很好地适用于目前电子行业的快速发展需求。

发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种六方片状微米晶银粉的制备方法，所得微米晶银粉为六方片状，粒径和厚度重复可控，具有优异的分散性和尺寸均一性；本发明制备方法反应周期短、操作简便、反应条件温和、成本低、银粉产量大、纯度高、重复性好，有利于实施工业化生产，解决了现有技术中存在的问题。