[发明专利]一种六方片状微米晶银粉的制备方法

权利要求书

1.一种六方片状微米晶银粉的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：

(1)纳米银晶种的制备

在控温、搅拌条件下，向银盐溶液中加入一定量的分散剂和还原剂，反应一定时间，静置陈化得纳米银晶种，备用，控温条件为10-35℃；搅拌转速为60-200rpm，所述银盐溶液为硝酸银溶液，所述银盐溶液浓度为0.05-0.1mmol/L；

所述分散剂与银盐溶液中银盐摩尔比为1-100：1，所述分散剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、明胶、甲基纤维素、柠檬酸的一种或几种；

所述还原剂与银盐溶液中银盐摩尔比为0.2-5：1，所述还原剂为水合肼、葡萄糖、甲醛、抗坏血酸、甲醇胺、双氧水、硼氢化钠的一种或几种；

反应时间为10-30min，静置陈化时间为24-72h；

(2)纳米晶片银的制备

配制银氨溶液、还原剂水溶液A；称取一定量的步骤(1)的纳米银晶种，在控温、搅拌条件下，向纳米银晶种中同时加入银氨溶液和还原剂水溶液A，反应一定时间，得纳米晶片银，银氨溶液浓度为0.05-1mol/L，还原剂水溶液A浓度为0.025-1.5mol/L，所述还原剂水溶液A中还原剂为葡萄糖、水合肼、抗坏血酸、甲醛、甲醇胺、双氧水、硼氢化钠的一种或几种；

反应时间为10-30min，纳米银晶种重量/银氨溶液体积/还原剂水溶液A的体积，三者比例为5-13：1：1；

(3)亚微米晶片银的制备

配制硝酸银溶液，还原剂水溶液B和分散剂溶液；将步骤(2)制得的纳米晶片银分散至一定量分散剂溶液中，控制纳米晶片银重量与分散剂溶液的体积比为0.01-1：1，得体系Ⅰ；在控温、搅拌条件下，向体系Ⅰ中同时加入一定量硝酸银溶液和还原剂水溶液B，反应一定时间，得亚微米晶片银，硝酸银溶液浓度为0.5-1mol/L；还原剂水溶液B浓度为0.1-2.5mol/L；分散剂溶液浓度为0.5-10mol/L；纳米晶片银的重量/硝酸银溶液的体积/还原剂水溶液B的体积，三者比例为0.01-0.2/1/1；

还原剂水溶液B中还原剂为葡萄糖、水合肼、抗坏血酸、甲醛、甲醇胺、双氧水、硼氢化钠的一种或几种；分散剂溶液中分散剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、明胶、甲基纤维素、柠檬酸的一种或几种；

反应时间为10-60min；

(4)微米晶片银的制备

采用步骤(3)配制的硝酸银溶液，还原剂水溶液B和分散剂溶液；将步骤(3)制得的亚微米晶片银继续分散至一定量分散剂溶液中，控制亚微米晶片银重量与分散剂溶液的体积比为0.1-2：1，得体系Ⅱ；在控温、搅拌条件下，向体系Ⅱ中继续同时加入一定量硝酸银溶液和还原剂水溶液B，反应一定时间，得微米晶片银，亚微米晶片银的重量/硝酸银溶液的体积/还原剂水溶液B的体积，三者比例为0.01-0.1/1/1；

反应时间为10-60min；

(5)微米晶片银的分离、洗涤和干燥

将步骤(4)制得的微米晶片银进行分离、洗涤和干燥处理，即得，所述分离采用对步骤(4)制得的微米晶片银表面改性后进行自然沉降分离，所述洗涤采用去离子水、甲醇、无水乙醇、丙酮中的一种或几种进行交替洗涤，所述干燥于25-120℃烘干；

重量的单位为g，体积的单位为ml。

2.一种六方片状微米晶银粉，其特征在于，由权利要求1所述的制备方法制得；所得六方片状微米晶银粉的平均粒径1-3μm，平均厚度0.1-1μm；纯度＞99.9％，BET比表面积＞0.3m²/g，干损＜0.1％，烧损＜0.5％，振实密度＞4.5g/cm³。

3.根据权利要求2所述的六方片状微米晶银粉在制备太阳能电池银浆中的应用。