[发明专利]一种3β-乙酰氧基雄甾-5-烯-17-酮的制备方法

权利要求书

1.一种3β-乙酰氧基雄甾-5-烯-17-酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)酯化反应：在碱存在下，雄甾烷-3β-羟基-17-酮-6α-硼酸与醋酐经酯化反应得3β-乙酰氧基雄甾-17-酮-6α-硼酸；

(2)氧化反应：在有机溶剂中，3β-乙酰氧基雄甾-17-酮-6α-硼酸经双氧水氧化得3β-乙酰氧基雄甾-6α-羟基-17-酮；

(3)磺酸酯化反应：在碱存在下，3β-乙酰氧基雄甾-6α-羟基-17-酮与对甲苯磺酰氯反应得3β-乙酰氧基雄甾-17-酮-6α-醇对甲苯磺酸酯；

(4)消除反应：在有机溶剂中，3β-乙酰氧基雄甾-17-酮-6α-醇对甲苯磺酸酯进行消除反应得3β-乙酰氧基雄甾-5-烯-17-酮；

所述制备方法的反应过程如反应式(I)所示：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱为有机碱，选自三乙胺、咪唑、吡啶、4-二甲胺基吡啶、醋酸钠、醋酸钾中的一种或几种；所述雄甾烷-3β-醇-17-酮-6α-硼酸、醋酐的质量比为1:0.5～1:5。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酯化反应的温度为70-90℃；所述酯化反应的时间为0.5-2小时。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、二氯甲烷、四氢呋喃中的一种或几种；所述3β-乙酰氧基雄甾-17-酮-6α-硼酸、双氧水的质量比为1:0.25～1:3。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氧化反应的温度为10-25℃；所述氧化反应的时间为1.5-3小时。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碱为有机碱，选自三乙胺、咪唑、吡啶、4-二甲胺基吡啶、醋酸钠、醋酸钾中的一种或几种；所述3β-乙酰氧基雄甾-6α-羟基-17-酮、对甲苯磺酰氯的质量比为1:0.6～1:3。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述磺酸酯化反应的温度为20-30℃；所述磺酸酯化反应的时间为8-15小时。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述有机溶剂为醋酸、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、甲苯中的一种或几种；所述3β-乙酰氧基雄甾-17-酮-6α-醇对甲苯磺酸酯、有机溶剂的质量比为1:2-1:20。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述消除反应的温度为100-120℃；所述消除反应的时间为2.5-4小时。

10.雄甾烷-3β-羟基-17-酮-6α-硼酸和3β-乙酰氧基雄甾-17-酮-6α-硼酸，其特征在于，其结构分别如式(A)和式(B)所示：