[发明专利]一种回收镀钌废液中三氯化钌的方法

说明书

本发明提供一种回收镀钌废液中三氯化钌的方法，涉及贵金属回收技术领域，包括：S1：在酸性介质下，对镀钌废液进行氧化蒸馏，得到三氯化钌和蒸余液；S2：对所述蒸余液进行萃取与反萃取，得到水相；S3：对所述水相进行氧化蒸馏。本发明提供的回收镀钌废液中三氯化钌的方法，通过将蒸馏工序与萃取工序相结合，进一步对蒸余液中残留的钌元素进行回收，从而一方面提高了三氯化钌的回收率，另一方面减少了废弃液的排放，减少了对环境的二次污染，从而提高了社会经济效益与环境效益。

技术领域

本发明涉及贵金属回收技术领域，具体而言，涉及一种回收镀钌废液中三氯化钌的方法。

背景技术

目前，三氯化钌(RuCl₃)在金属阳极钌涂层的制备、加氢催化剂的制备及计算机硬盘记忆材料的生产等方面应用广泛，因此，在上述生产过程中产生了大量的含钌二次资源废料。

含钌二次资源废料来源广泛，品种繁多，体系庞杂，大致可分为五类：锭状钌合金废料；丝状钌合金废料；片状钌合金废料；首饰生产过程中的含钌清扫废料；电子工业废料、废液和阳极泥。含钌废液主要包括钌镀件洗液、含钌废定影液、镀钌废液等，有效地提高含钌二次资源废料的再生利用率，不仅有利于提高社会经济效益，且有利于解决环境污染问题。

目前蒸馏吸收法在三氯化钌的回收技术领域中应用较多，方法相对成熟，但蒸馏吸收法中钌的回收率不高，因此，有效的提高含钌二次资源废料的利用是回收镀钌废液中三氯化钌技术领域中丞待解决的技术难题。

发明内容

本发明解决的问题是目前镀钌废液中钌的回收率不高。

为解决上述问题，本发明提供一种回收镀钌废液中三氯化钌的方法，其特征在于，包括：

S1：在酸性介质下，对镀钌废液进行氧化蒸馏，得到三氯化钌和蒸余液；

S2：对所述蒸余液进行萃取与反萃取，得到水相；

S3：对所述水相进行氧化蒸馏。

可选地，对镀钌废液进行氧化蒸馏包括：

S1-1：在酸性介质下，将氧化剂与所述镀钌废液混合，于75～85℃条件下进行反应，得到四氧化钌气体和所述蒸余液；

S1-2：将所述四氧化钌气体通入盐酸，生成三氯化钌的盐酸溶液；

S1-3：将所述三氯化钌盐酸溶液于55～80℃条件下进行减压蒸馏，得到β－RuCl₃·xH₂O晶体。

可选地，所述酸性介质为硫酸。

可选地，步骤S1-1中的反应时间为1～1.5h。

可选地，所述氧化剂为高锰酸钾，每升镀钌废液消耗27～34g高锰酸钾。

可选地，所述盐酸的浓度为6～8mol/L。

可选地，所述减压蒸馏的时间为8～10h。

可选地，其特征在于，所述萃取与反萃取过程包括：

S2-1：对所述蒸余液进行过滤，得到滤液；

S2-2：将所述滤液的pH调节至碱性后，加入预氧化剂和稳定剂，于75～85℃条件下保温30～40min，得到预氧化的蒸余液；

S2-3：配制胺类萃取剂；将所述胺类萃取剂与所述预氧化后的蒸余液混合，振荡15～30min，静置分层，取出萃取相；

S2-4：将氢氧化钠溶液加入所述萃取相，振荡15～30min，静置分层，取出水相。