[发明专利]一种回收镀钌废液中三氯化钌的方法

权利要求书

1.一种回收镀钌废液中三氯化钌的方法，其特征在于，包括：

S1：在酸性介质下，对镀钌废液进行氧化蒸馏，得到三氯化钌和蒸余液；

S2：对所述蒸余液进行萃取与反萃取，得到水相；

S3：对所述水相进行氧化蒸馏；

所述萃取与反萃取过程包括：

S2-1：对所述蒸余液进行过滤，得到滤液；

S2-2：将所述滤液的pH调节至碱性后，加入预氧化剂和稳定剂，于75~85℃条件下保温30～40min，得到预氧化的蒸余液；

S2-3：配制胺类萃取剂；将所述胺类萃取剂与所述预氧化后的蒸余液混合，振荡15~30min，静置分层，取出萃取相；

S2-4：将氢氧化钠溶液加入所述萃取相，振荡15~30min，静置分层，取出水相；

所述预氧化剂为10%的次氯酸钠；所述稳定剂为氯化钠。

2.如权利要求1所述的回收镀钌废液中三氯化钌的方法，其特征在于，对镀钌废液进行氧化蒸馏包括：

S1-1：在酸性介质下，将氧化剂与所述镀钌废液混合，于75~85℃条件下进行反应，得到四氧化钌气体和所述蒸余液；

S1-2：将所述四氧化钌气体通入盐酸，生成三氯化钌的盐酸溶液；

S1-3：将所述三氯化钌盐酸溶液于55～80℃条件下进行减压蒸馏，得到β－RuCl₃·xH₂O晶体。

3.如权利要求1所述的回收镀钌废液中三氯化钌的方法，其特征在于，所述酸性介质为硫酸。

4.如权利要求2所述的回收镀钌废液中三氯化钌的方法，其特征在于，步骤S1-1中的反应时间为1~1.5h。

5.如权利要求2所述的回收镀钌废液中三氯化钌的方法，其特征在于，所述氧化剂为高锰酸钾，每升镀钌废液消耗27～34g 高锰酸钾。

6.如权利要求2所述的回收镀钌废液中三氯化钌的方法，其特征在于，所述盐酸的浓度为6～8mol/L。

7.如权利要求2所述的回收镀钌废液中三氯化钌的方法，其特征在于，所述减压蒸馏的时间为8～10h。

8.如权利要求1所述的回收镀钌废液中三氯化钌的方法，其特征在于，所述预氧化剂与所述滤液的体积比为1:0.1～0.2；所述预氧化剂与所述稳定剂的质量比为1:0.2。

9.如权利要求1所述的回收镀钌废液中三氯化钌的方法，其特征在于，步骤S2-3中所述胺类萃取剂与所述预氧化后的蒸余液的体积比为0.5～1；步骤S2-4中所述氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L，所述萃取相与所述氢氧化钠溶液的体积比范围为1~1.5。